Способ получения фосфорной кислоты
о %4ик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
<п769916
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 24 .03. 79 (21) 2741655/23-26 с присоединением заявки HP (23) Приоритет
Опубликовано 2 И282.. Бюллетень Йо 47
Дата опубликования описания 03. 01 ° 83
Р М g+ з
С 01 В 25/22
Государственный комитет
СССР по делам изобретений н открытий ($3) УДК 661.634 °
2 088. 8 ) И.С. Бабурина, R.R. Копылева, A.À. Абрамэон, Л.Н. Реутович, В.Ф. Нещерет, П.A. Егоров, Н.A. Кашенков, Ю.И. Сокольский и В.В. Коряков (72) Авторы изобретен и я
Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промыпаяенности (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНО 1 КИСЛОТЫ
Изобретение относится к области получения экстракционной фосфорной кислоты, применяемой .для производства удобрений.
Известен способ кислотного разложения, в котором с целью предотвращения пенообразования разложение ведут в присутствии натриевой, калиевой или аммониевой соли бис-(2-этилгексилового) .- фира сульфоянтарной кислоты $1).
Недостатком способа является вспенивание раствора в системе экстрактор - фильтр даже при остаточных концентрациях поверхностно-активных веществ (ПАВ) в растворе менее
0,0005% и коррозия аппаратуры.
Известен также способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфатного сырья смесью серной и оборотной фосфорной кислот, фильтрации пульпы, репульпации и промывки осадка полугидрата сульфата кальция в присутствии щелочных солей высших жирных кислот (?).
Недостатками способа являются невысокая степень отмывки осадка сульфата кальция — содержание Р10 в отмытом фосфогипсе составляет .не менее 1,1%, а также значительный . расход воды, необходимый для отьыв- ки осадка.
Целью изобретения является повышение степени отливки и улучшения физико-механических свойств осадка.
Для этого разлагают фосфатное сырье смесью серной и оборотной фосфорной кислот, вводят в образующуюся фосфогипсовую суспензию смесь щелочных солей высших жирных кислот с водорастворимыми неионогенными высокомолекулярными соединениями винилово го спирта илн его производных, вводимых в количестве 0,0005-0,001%, раз деляют суспензию и промывают осадок.
В качестве водорастворимых неионогенных высокомолекулярных соединений винилового спирта или его производных целесообразно использовать поли20 виниловый спирт, а щелочные соли высших жирных кислот брать в количестве 0,005-0,05% от веса фосфогипсовой суспензии.
Предлагаемый способ позволяет повысить степень отьывки — коэффициент отмывки возрастает на 0,8-1%, и сократить число проьывок до двух. Кроме того, при его использовании повышается степень использования сырья за счет сокращения потерь Р Ос с
769916 фосфогипсом до 0,4 — 0,5%, а так we уменьшается влажность осадка на 1,5%.
При этом улучшаются физико-механи" ческие свойства осадка, так как осадок фосфогипса получают рассыпчатым.
Выход кислоты увеличивается на
30%. мелочные соли высших жирных кислот берут в количестве 0,005-0,05%, так как меньшее количество не обеспечивает полной гидрофобизации и не позволяет достичь высокой степени отмывки, а большая может вызвать эффект солюбилизации, что повлечет за собой повышение влажности осадка.
II р и м е р. Фосфогипсовую суспен- 15 зию, полученную в промышленных условиях в дигидратном режиме в процессе разложения апатита смесью серной и фосфорной кислот, отбирают на выходе из экстрактора и в количестве 135- 20
150 смЗ при Т:Ж = 1:2,3 roìå«Iàþò в аппарат с мешалкой, куда подают предварительно приготовленную смесь водных растворов мыла жидкого технического по PCT РСФСР 390-73 (натриевая соль высших жирных кислот, содержащая С - С и поливинилового спирта
Ю концейтрацией соответственно 5% и
0,1% в количестве 5,4 мл. При этом концентрация мыла жидкого техничес- Зр кого в фосфогипсовой суспензии составляла 0,01%, а поливинилового спирта - 0,0007% от веса фосфогипсовой суспензии.
Суспензию яеремеш в течение
1-5 мин и подают на лабораторный термостатированный вакуум-фильтр. Разность давлений при разделении составляла 0,5-0,6 атм. Используют фильтровальную ткань арт. 931506. Полученный на фильтре осадок промывают горячей водой по трехступенчатой схеме промывки. Показатели процесса были следующие: съем сухого осадка — 1050 кг/м ч, содержание к
Р О в фосфогипсе на стадии фильтрации 16,3%, после третьей промывки
0,51%, коэффициент отмывки на укаэанных стадиях 27,7%, 64,9%, 98,44%, 99,7%. Влажность осадка 38.2%.
Проводят опыты аналогично опи— санному примеру, изменяя концентрации применяемых мыла т<идкого техничес кого по PCT РСФСР 390-73 (1) и поливинилового спирта И в фосфогипсовой суспензии в пределах от 0,005% (1), 0,0004% и до 0,05% (1), О, 0012%Ц
Для сравнения известного и предлагаемого способов были проведены опыты по получению фосфорной кислоты (в дигидратном режиме) без добавления каких-либо веществ, с добавлением щелочных солей высших жирных кислот концентрации 0,01% от веса суспенэии.
Показатели по съему фосфогипса, его влажности и отмывке отражены в таблице.
"/6ОГ416
1
CO л
1 о 1
М Ю
СО Ф с
%-1
in
Гс4
Г 4 ,-4
in ю — 4
% 4
1 3 1 с
1О 1 ч-! г.ГЧ
Г4
M с
Ю -4
О1
ГГ1 -Ч с с м
Г4 с с !4!! Г4 Х
ИНЦ
td Orde
goo
f с
CO
CO г м
Г 4
CO
Г"\
%-Ч с
С1 с4
CO
О1
Ch с
О
Г 1
1 1
О td
I 0 Х
I Д Р4
Г 1 I о х
1 0 Х
l (!о 1 ГЧ
I с
tI! I
Х !
Ц I 1
fi0X
Е4 1 1= !44 ! 4
Ы
1 . I td
1 Е» 1 о à
1 Х 1 (4! Х
I tdXX0Х
1ХЦ&!41
CO с м (Л
Г 1 с
Ю с4
CO с
%-! м м с
Гс4 с
СО
Г 4
1
I о
1о»ч
Z ohio
tdХИ4 ,44» О Х 4
ОИ94Х о
Ю (Ю
Г 1
C)
Ю г
Г 4 -4 !
Ю I
o I
Ю 1
I 1
»
»л
I
Ю
Ю
Ю о
in
ГГ1 О
o o
o o о ю
%-4 ю in о о
o o
4п
С) с
С1 т-4
Ю
1 rd l х коих
S Х (U 41!
1 !Ц И
X tdrtt и Х
O0, ", »Х
X It-. OO tc
1 !
1 I
1 1
»с»
»
С1
Г 1
С1
Ж сг
Г 4
1О о и о
С и
Ц о
o o о
1: Гб и о
4 !
» в Е !. о» ххи
X! O
ЗФЭ
X 0!
xцо
0 Х 0
4 Е,х х
x x!!!
u =
5»
ГГ4 Ц
r O
Е с
4-4 О и
0) 4 х х х t х о
K e
0,О е о
Ц &
О О! .о! I ! о )
I О, I
1 9 !» Х I
1 Ц Х 1 и» ttt о 2
1 Е Х 1 с — — — — 4
1 1 I
1 I i td I
I td О, 1
Н i о à
1 Х Ц Е 1
1 П3 Х Х Х 1 хЦец!
td ф
Х х» н ц и о х ta
Q л!
Е4 40 х о х о
0. О
Гб 4 с и
I
1
1
I
1 >Х
1 Д
1 X
I . td
1 0
1 Ц
1 Ж
i 4 !
1 Ц ! х и о и
1 ttt !!4
О 4 е о
1 X 0
1 Е"
Гс4 сГ Гс4 с г in CO
CO CO О1 Ф а о ю о
o o o
o o o
1 I I
769916
Формула изобретения
Составитель В. Гродэовская
Редактор М. Кузнецова ТехредМ.Гергель Корректор М. L àðoøè
Заказ 10875/13 Тираж 509 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
1. Способ получения фосфорной кислоты, включающий разложение фосфатного сырья смесью серной и оборотной фосфорной кислот, введение в об-, разующуюся. фосфогипсовую суспензию щелочных солей высших жирных кислот, разделение суспенэии и промывку осад а, отличающийся тем, что, с целью повышения степени от- 10 мывки осадка и увеличения выхода про- дукта, щелочные соли высших жирных кислот берут в смеси с воДораствори« мыми неионогенными высокомолекулярными соединениями винилового спирта 15 или его производных, вводимых в количестве 0,000 -0,001% от веса фосфогип совой суспенэии.
2. Способ по и, 1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве водорастворимого неионогенного высокомолекулярного соединения винилового спирта или его производных берут поливи- ниловый спирт.
3. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что щелочные соли высших жидких кислот берут в количестве 0,005-0,05% от веса фосфогипсовой суспензии.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1, Авторское свидетельство СССР
509566, кл. С 05 В 11/04, 24.12.73.
2. Авторское свидетельство СССР
9 245039. кл. С 01 В 25/22, 16.04.68.
