Способ определения содержания меха-нических примесей b реактивных и дизель-ных топливах

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

<11768308 (61) Дополнительное к авт. саид-sy (51)М. Кла (22) ЗаЯвлено 13О778 . (21) 2648363/23-04 с присоединением заявки No(23) приоритет

G 01 N 33/22

Государственный комнтет

СССР яо делам нзобретеннй н открытнй (53) УДК 665. 75 (088. 8) Опубликовано 150781. Бюллетень Й9 26 м

Дата опубликования описания 15,0781 (72) Авторы изобретения

В.Н.Зрелов, Н.Г.Постников и Л.В.Красная

1 -- -,-,- 1 (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ

ПРИМЕСЕЙ В РЕАКТИВНЫХ И ДИЗЕЛЬНЫХ ТОПЛИВАХ

Изобретение относится к области анализа нефтепродуктов и может быть использовано при анализе реактивных и дизельных топлив, полученных из неф-к тяного сырья.

Известен .способ определения содержания механических прмесей в реактивных и дизельных топливах путем их фильтрования через мембранный нитроцеллюлозный фильтр с последующим определением изменения массы фильтра

Г13.

Изучение состава отложений на фильтрах после фильтрации топлив показывает, что в составе отложений содержится 30-50%смолистых продуктов.

Увеличение объема фильтруемого топлива до 3,8-5 л и введение контрольного фильтра по способу А 5 ТМ Д 2276 снижает ошибку, но -истинного содержа- З ния механических примесей в реактивных топливах не дает. Дело в том, что этот метод не учитывает количества адсорбированных на фильтрах смолистых продуктов. Более того, при фильтровании через мембранные фильтры больших объемов топлива (3,8-5л) происходит частичное разрушение их структуры,. сопровождакщееся вымывани ем отдельных волоков фильтра и 30 уменьшением его массы (табл.1 и 2).

Это существенным образом искажает полученные результаты по содержанию механических прмесей в топливах.

Таким образом, существующие способы определения содержания механических примесей в топливах с помощью мембранных фильтров не дает точных данных.

Целью изобретения является созда ние способа, позволяющего попучить найболее точные значения содержания механических примесей для реактивных и дизельных топлив.

Цель достигается тем, что в способе определенйя содержания,механических примесей в реактивных и дизельных топливах путем их фильтрования через мембранный нитроцеллюлоэный фильтр с последукщим определением изменения массы фильтра, фильтр предварительно подвергают Ъодно-термической обработке и определенйе содержания механических примесей в дизельных топливах производят но формуле к (м -м„-м )

0,4 где Мл — содержание механических примесей, мг/л

М - масса фильтра до анализа, мг;

768308

iA - масса фильтра после анализа мг;

Кэс " "коэффициент осмоления фильтра, равный 0,6;

- масса малых частиц, равная

0,3 мг;

0,4 — объем испытуемого топлива, л; и в реактивных топливах по формуле: к им -M )-(м -м ) 5

10 где M — содержание механических и примесей, мг/л, М - масса испытательного фильт- 15 ра после анализа, мг, М .- Macca,èñnûòàòåëüíîão фильтра до анаЛиза, мг;

М вЂ” масса контрольного фильтра

Ь после. анализа, мг 20

M7 - масса контрольного фильтрата до анализа, мг, - коэффициент осмоления испы-. оь тательного фильтра, равный

0,7; 25

5 .— объем испытуемого топлива,л.

Содержание механических примесей вычисляется с точностью до 0,01 мг/л.

При доверительной вероятности 0,95 сходимость составляет 0,06 мг/л, воспроизводимость 0,15 мг/л.

Малыйи частицами считаются частицы с размером менее 0,8 мкм, которые задерживаются. на мембранных фильтрах с неравномерной пороразмерностью одновременно с частицами более 0,8 мкм.

Масса малых частиц, равная 0,3 мг, установлена с помощью математической статистики в результате анализа многочисленнйх образцов дизельных топлив ° ° 40

При определении содержания механических примесей в реактивных топливах после испытательного фильтра устанавливается контрольный фильтр такой же порораэмерности для учета . 4g массы малых частиц с размером менее

0,8 мкм. На контрольном фильтре смолистые продукты не адсорбируются.

Они полностью задерживаются испытательным фйльтром. Предложенные форму- 0 лы для расчета содержания механических примесей в реактивных и дизельных топливах получили одобрения при проведении междуведомственных испытаний предложенного способа и реко« мендованы для включения в проекты стандартов. Оформление стандартов задерживается из-за отсутствия авторского свидетельства.

Практическая влажность предлагаемогб способа заключается в том, что 60 исключается необоснованная браковка топлив вследствие завышенного содержания механических примесей эа счет адсорбции смол на анализитических фильтрах. 65

В табл 1 приведены коэффициенты осмоления нитроцеллюлозных фильтров

М 5 для реактивных и дизельных топлив.

Предлагаемый способ, названных сокращенно УОМП (УОМП вЂ” усовершенствованное определение механических примесей),прошел испытания в сравнении со способами по ГОСТ 10577-63 и

AS TM Д 2276 при определении содержания механических примесей в стандартных реактивных топливах Т-1, ТС-1 .и

РТ как поступивших с НПЗ, так и прошедших фильтрацию через, пятимикронные фильтры (табл. 2).

Водно-термическую обработку фильтров производят следующим образом.

Фильтры выдерживают в 500 см дистиллированной воды в течении 30 мин, затем подсушивают 20 мин при температуре (20+5)oC на чистой вертикальнОй стеклянной поверхности. После этого фильтры выдерживают 30 мин в термостате при (110+5)оС и охлаждают

30 мин в эксикаторе при (20+5)оС.

В результате водно-термической обработки не только упрочняется структура фильтра (см.табл.З и 4), но и значительно сокращается время добавки фильтров до постоянной массы (табл.1) . В результате сокращается время проведения анализа при определении содержания механических примесей в реактивных и дизельных топливах . Как видно из приведенных данных фильтры после водно-термической обработки доводят до постоянной массы в течение 2 ч, а не обработан- " ные фильтры - в течение 8 ч. Таким образом, усовершенствованный метод позволяет сократить продолжительность определения содержания меха- нических примесей в реактивных и дизельных топливах на 6 ч.

В процессе фильтрования топлив определяют коэффициент осмоления фильтров. Так коэффициент осмоления фильтров для реактивных топлив опреде ляется следующим способом, Пробу испытуемого топлива объемом 15,5 л делят на 6 порций объемом; 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0 л . Каждую порцию топлива фильтруют через доведенный до постоянноГо веса мембранный фильтр

9 5, который затем промывают петролейным эфиром и взвешивают. По разности находят количество отложений на фильтре и эти величины наносятся на график. По этому графику выявляют прямую АВ, которая характеризует процесс фильтрования топлива без адсорбции смол. Параллельно прямой AB из начала координат проводят прямую OC до пересечения с вертикалью из точки 1 л. Затеи из точки их пересечения проводят горизонталь и по правой шкале определяют истинное содержанйе механических примесей в топливе,Эту величину относят к количеству механических примесей, которые были on""

768308

Коэффициент осмоления нитроцеллюлозных фильтров для реактивных и дизельных топлив с

Реактив- Коэффициент Обра- Дизель- Коэффициент ные осмоления зец, ные осмоления топлива Р топлива

Образец, Р

1 ДС

2 ДЭ

1 ДС

0,65

0,68

1 T-1

0,71

0,55

«! !

0,56

0r80

0,70

° !

0,53

0 60

0,66

ТС-1

0,72

0,66

ДЭ

«! !»

0 69

0,68

«! !»

0,47

0,78

Дл

1 ДЭ

0 47

» °

0,80

0,77

0,64

« ° !»

0,72

«! !

0,64

Т-8

0,82

0,77

Среднее 0,60

Среднее 0,70 ределены при фильтровании 5 л топлива, и получают коэффициент осмоления фильтра. Он отражает относительную величину адсорбированных смол среди задержаных на фильтре механических примесей.

Коэффициент осмоления .фильтров для дизельных топлив определяют таким же способом, только для фильтрования берут по порции топлива меньших объемов: 50, 100, 200, 400, 600 и 1000 см

Обобщение статистических данных по коэффициентам осмолення фильтров, при анализе реактивных и дизельных топлив позволяет выявить Нх средние значения, которые введены в расчетные формулы при определении со» держания механических примесей в топливах.

Только применение коэффициентов осмоления фильтров позволяет получать истинное содержание механических примесей в топливах ° (B табл. 5) приведены результаты испытаний способа УОМП по определению содержания механических примесей в дизельных топливах в сравнении со стандарт- ным способом. Способ УОМП прошел междуведомственные .испытания ва реактивных топливах, в процессе которых была проведена метрологическая аттестация метода (табл.6). Проведенные испытания показывают, что предлагаемый способ характеризуется высокой точностью — 0,04 MF/JI GpH сходнмости результатов 0,06 мг/л и воспроизводимости 0,15 мг/л. На основании этих результатов предлагаемый способ рекомендован к .стандартизации.

Пример. При определении содержания механических примесей по способу уОМП производят фильтрацию топлива через нитроцеллюлоэные фильтры Р 5 по ГОСТ 8985-59, Предварительно мембранные фильтры выдерживают в течение

30 мин в дистиллированной воде, затем извлекают из воды, подсушивают на воздухе и доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 105оС.

Обработанные таким образом фильтры

20 помещают в фильтровальную воронку и фильтруют 5 л реактивного и 0,4 л дизельного топлива, затем фильтры промывают петролейным эфиром и доводят до постоянной массы. Количество 5 м хани еских примесей в топливах расчитывают с учетом коэффициента осмоления: для реактивных топлив 0,7, для дизельных топлив - 0,6.

Та бл ица 1

768308,Таблица 2

Результаты испытаний способа УОМП по определению содержания механических примесей s реактивных топливах срав«ненни со стандартными способами

Ю Ю «ЕЮ Ю Ю

Ю1 ЮЕЕ В ««» Ю Ю

Содержание механических примесей

Ю ° Ю способ способ

РОСТ 19577-63 А S TM Д,2276

Топливо

УОМП

Ю Е Ю мг/л мг/л вес. Ъ

10-6 вес .%

1О- мг/л вес.В

10 8

Ю Ю Ю «В ЕВ

0,81

1,07 13

0,69 8

3i24 40

O,1Î

0,5

Т1 2 104 13

0,41

1 0,97 12 0 91 12 0,73

TC-1

TC-1 2 1,23 16

0,75

0,34

0 95 12

Pf l . 076 10 0 43 6

Топливо после двойной фильтрации

1 75 22 0 94 12

0,63 8

0,20 3

031 4

0 51 7

064 8. 3 ат

О 20 3

О 31 4

Таблица 3

Влияние водно-термической обработки нитроцеллюлозных фильтров на изменение их массы при определении содер. жания механических примесей в реактивных топливах

ЮЕЕЕЕ«ЕЮ В Е ЮЮ

Фильтры, подвергнутые воднотермической обработке без водно-термической обработки масса иэменейие после . массы фильтфильтрации ра, мг

5 л топлива, мг фильтры

ЮЮЮфЮЮ ° ЕЕ«В масса до фил,ьтрации топлива,мг

Ю ЮЮЕВЕЕЮЮЮЮ

36,72

47,46

4li02

36,82

36 99

О;13

47 59

41,26

3l 81

31 t62

39,60

О 24

37,02

39 i 34

0,20

39 81

39, 34

0,08

47,12

47,04

37 90 ф4,99

68 36

37 86

44,66

47,14

47, 04

43,86

0i10

44, 14.

0,28

0,33 пе «Vt »ч

48,62, 43,86

43,16

44,13

43tl2

-0 14

I .-0,27

0,27

45il3 36 33

37 64

43,32

0,16

33 55

33,15

-О i51 О 29

0 40

35 58

35, 15

О 43

38 г25

42 98

44,86

35,82

37 35

0,27

-0,19

-0 26 -0,47

««0, 04

-0t33

-0t11 масса до масса пос- изменение фильтра- ле фильтра- массы фильции топ- цин топли- тра, мг лива, мг ва, мг

768308

Таблица 4

Влияние водно-термической обработки нитроцеллюлозных фильтров и изменение их массы при определении содержания механических примесей в дизельных топливах

Фильтры, подвергнутые воднотермической обработке

Фильтры до водно-термической обработки масса после изменение фильтрации массы филь0,4 л топ- тра, мг лина, мг масса до

Фильтрацции топ» лива,мг масса пос- изменение ле фильт- массы фильрации 0,4 л тра, мг топлива, мг масса до фильтрации топлива,мг

0 26

27,2

-2 1

25,1

0,25

31 <8

-2 4

29,4

0,31

41,8

-3,2

38,6

0,49

-2,5

34,6

32,1

0,38

-0,1

48,4

48,3

43,3

35, 36

42,35

37, 22

45,31

0,43

-3,9

47,2

0,38

-О, 35

-0,60

-0,30

-0,20

35, 71

0,34

40, 29

42,95

37,52

0,99

45, 85

37,69

45,51

0,32

Таблица 5

Результаты испытаний способа УОМП по определению содержания механических прмесей в дизельных топливах в сравнении со стаидартньи4 способом

Содержание механических примесей

Дизельное топливо

4»

no lOCT 10577-63

УОИП мг/л Ф Ф мг/л

1,6

0,00003

0,00015

0,3

ДС

3,3 1,3

0,5

0,00006

0,00009

1,6

2,3

0,7

12,8

0,0008

7,0

0 5

ДС

0,00006

1,3

0,О0ЬО7

0,00099

l 00

0 6

0,0001

0,0002

0,0005

1,36

0,8

0i0902

ДС

4,1

1,8

0,0002

0,0004

0,0002

0,0003

0,0016

0,0002

38, 11

40, 25

35, 25

36,81

33, 75

36,42

35, 38, 39,95

44, 86

37,37

38, 36

40,50

35., 56

37,30

34, 13

36, 85

35, 76

768308

ПроДолжение табл 5

Содержание механических примесей

Дизельное топливо по ГОСТ 10577-63

УОМП мг/л мг/л

3,3

0,0001

0,0002

0,0004

l,2

0,0004

1,6

3,3

4,4

0,0003

2,5

0,0005

0,0008

0,0030

6,7

0,0005

3,6

0,0015

13,1

26,5

Т а,б л и ц а

Метрологические характеристики предлагаемого способа определения содержания механических примесей в реактивных топливах по вероятностно-статистическому расчету

Содержание механических примесей в топливах по данным различных организаций, мг/л

Топлива

Средняя квадратическая ошибка

ОтноС реДнее арифметическое, мг/л

Точность измерения мг/л

Воспроизв одимость, мг/л ситель ная погрешность, %

0,14;0 15;

0 14;0 12

0,14

0,14;

0,14;

0 Ol0 0,01 7,1 0,03

0,06 0,031 0,04 55 0,08

0 04; 0,09 0 03ó

0,03; 0,09

0,10

T-8

0,09;0 11;0,11

0,012 0,02 2,0 0,05

Формула .изобретения

"о

М

<3

0,4

Способ определения содержания ме- 45 ханических примесей в реактивных и дизельных топливах путем их Фильтрованйя через мембранный нитроцеллюлозный фильтр,с последующим определением изменения. массы фильтра, о т л и ч à- $0 ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, фильтр предварительно подвергают водно-термической обработке и определение содержания механических примесей в дизельных топли-я

I вах производят по формуле:

g Ñ(4- M ) - (leÜ- foal ) +n

0i4

М

T где М - содержание механических примесей в .мг/л;

М„ — масса фильтра до анализа в мг;

N - масса фильтра после-анализа в мг где Мп м

Б мь коэффициент осмоления Фильт- ра, равный О,б; масса малых частиц, равная

0,3 мг, объем испытуемого топлива в лу и в реактивных топливах по формуле: содержание механических примесей в мг/л; масса испытательного фильтра после анализа в мг, масса испытательного фильтра до анализа в мг . масса контрольного фильтра после анализа в мг; масса контрольного фильтра до анализа в мгу коэффициент осмоления испы тательного фильтра, равный

0,7;

768308

14

Составитель Н .Богданова

Редактор О.Кузнецова Техред С. Мигунова Корректор В.Вутяга

» Р»»

Заказ 5756/38 Тираж 907 Подписное .

BHHHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва,Ж-35,Рауиюкая наб.,д.4/5

» » » »»»»»»»» »

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная., 4

5 — объем испытуемого топлива в л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Саблина 3 A. Состав и химическая стабильность моторных топлив,М., Химия, 1972, с.245-248 (прототип) .