Способ адсорбционной сушки и очистки от сероводорода жирных углеводородных газов

О П И С А Н И Е (11)753449

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.06.77 (21) 2500039/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (-1) Ч К„з

В 01 D 53/02

Государственный комнтет

СССР

Опубликовано 07.08.80. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания .15.08.80 (53) УДК 66.074. .371 (088.8) ло делам нэобретеннй н открытнй (72) Авторы изобретения

А. М. Цыбулевский, Ю. П. Грабовский и А. А. Федецова

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа (71) Заявитель (54) СПОСОБ АДСОРБЦИОННОЙ ОСУШКИ И ОЧИСТКИ

ОТ СЕРОВОДОРОДА УГЛЕВОДОРОДНЫХ ГАЗОВ

Изобретение относится к способам адсорбционной осушки и очистки от HzS и/или

СО а, природных, нефтяных и сжиженных углеводородных газов с низким содержанием

Н аЯ и может быть применено в газовой, нефтяной и нефтехимической промышленности.

Известные способы адсорбционной очистки и осушки газа включают в себя две стадии: стадию адсорбции извлекаемой примеси твердыми сорбентами и стадию регенерации адсорбента с выдавливанием поглощенных примесей.

В качестве адсорбента при очистке углеводородных газов обычно используют кристаллические цеолиты (синтетические и природные) типа А и Х. Процесс очистки ведут при температурах 10 — 60 С и давлениях до

100 кгс/см2 до насыщения адсорбента или появления за слоем адсорбента «проскоковой» концентрации Н еЯ, СО или воды. После насыщения адсорбента проводят его регенерацию очищенным газом при температуре 250 — 400 С и давлении 2 — 70 кгс/см til.

Основным недостатком этого способа является то,.что расход газа на регенерацию достигает 20% об., что приводит к значительным потерям целевого продукта.

Наиболее близким к описываемому изобретению fIO технической сущности и достигаемому результату является способ очистки природного газа от H S и/или СО который проводят при относительно низких температурах около 32 С и давлении 70—

140 кгс/см с использованием кристаллического цеолита типа А и Х, а регенерацию адсорбента проводят при температуре 200—

375 С индивидуальными алифатическими углеводородами нормального строения, со10 держащими три и более атома углерода в молекуле, и имеющих температуру кипения не выше 93 С, затем газы регенерации охлаждают в теплообменнике до температуры ниже температуры конденсации используемого для регенерации углеводорода и сконденсированный углеводород отделяют от десорбированного газа, содержащего Н S, СО а и легкие углеводороды, в сепараторе, а затем направляют в теплообменники и печь, откуда пары углеводорода направля20 ются снова в адсорбер для регенерации адсорбента. Для удаления остатков жидких углеводородом,Н т3, СО а и охлаждения адсорбента после регенерации его продувают очищенным газом. Таким образом, индиви753449

2$

И дуальные углеводороды используются многoKpHTIIo, что позволяет исключить расход очищенного газа на регенерацию адсорбента. Кроме того, такой способ очистки углеводородных газов от Н $, и/или СО позволяет получить кислый газ с высоким содержанием сероводорода в зависимости от концентрации его в очищенном газе (21.

Существенными недостатками этого способа является то, что для регенерации адсорбента используют рециркулирующий поток индивидуальных углеводородов, который в процессе регенерации «загрязняется» углеводородами, адсорбирующими в процессе очистки и десорбирующими в процессе регенерации цеолита, что приводит к необходимости дополнительной очистки рециркулярующего потока. Это, равно как и использование более дорогих индивидуальных углеводородов, приводит к заметному удорожанию процесса.

Целью изобретения является снижение затрат на очистку углеводородных газов .от

Н g$ и/или СО за счет увеличения срока службы адсорбента и совмещения процесса очистки и осушки углеводородных газов с получением высококонцентрированного кислого газа, содержащего более 40 об. % сероводорода.

Поставленная цель достигается способом адсорбционной осушки и очистки от сероводорода жирных углеводородных газов на кристаллических цеолитах типа А или Х при температуре 10 — 80 С и давлении

1- — 140 кгс/см с последующей регенерацией цеолита циркулирующим потоком жидких углеводородов при температуре 200—

375 С, в котором регенерацию осуществляют смесью жидких углеводородов с углеводородами, поглощенными цеолитом на стадии очистки.

При этом регенерацию цеолита ведут п ри объемной скорости газового потока

200 †5 час .

Данный спосоо позволяет снизить затраты на процесс очистки при переработке

1 млрд. нмз/год газа на 400000 руб ., а также получать кислый газ с содержанием

Н qS >45 — 49 об. %.

Пример 1. Газ состава, об. %: N 0,04;

СО2 0,37; НgS 0,12; СН4 60,88; С Н6 4,28;

С зН q 12,26; (i +n)C 8,59; (i + и) С 7,14; (i + n) С 4 6,32 при 40 С и атмосферном давлении направляют для очистки от Н S и

СО q в адсорбер диаметром 35 мм, заполненный цеолитом NaX (ТУ 38 10281-75), предварительно прокаленном в муфельной печи при 400 С в течение 8 час, объем загруженного цеолита 100 см (фракции 2,0 — 3,0 мм).

Линейная скорость газа в адсорбере 0,1 м/сек.

Очищенный газ анализируют на содержание H qS и сбрасывают в атмосферу. Процесс очистки очистки прекращают как только за слоем адсорбента появляется «проскоковая» концентрация Н е$ (0,0013 об. %) . Pereнерацию адсорбента проводят при 350 С и объемной скорости паров в адсорбере

320 час с использованием для регенерации смеси углеводородов, извлеченных из адсорбента, и жидких подаваемых следующего состава об. %: Cs 17,44; С 4 27,82; С

29 03; С 6 25,71 до прекращения выделения

Н р$, затем адсорбент охлаждают до 40 С и вновь начинают очистку газа. Продолжительность регенерации 6 час. Выходящие из адсорбера пары охлаждаются в, холодильнике, а затем в сепараторе охлаждающей смесью примерно до нуля, откуда сконденсированные углеводороды направляют щелочную очистку охлажденным 20%-ным раствором NaOH, а затем после промывки и отстоя подают в колбу, соединенную с адсорстоя подают в колбу, соединенную с адсорбционной колонной, где углеводороды испаряют и нагревают до 350 С перед поступлением в адсорбер. Отбор газового бензина на щелочную очистку проводят периодически, а подачу сконденсированной жидкой фракции в испарительную колбу непрерывно. После 40 циклов адсорбции — регенерации динамическая активность цеолита составила

83,7% от первоначальной. Кислый газ состава об. %: СО 2 23,07; Н $47,39; СН 3

22,12; С аН 4 3,86; СзН4 1,63; (i + и) С 0,73;

С, следы после нейтрализации в атмосфеt>v, Пример 2. Газ состава об. %: N q 0,03;

СО g 0,28; Н $0,14; СН g 52,13; С zH g 5,11;

С 1067; (i + п)С4 13; (i + п)С 634; (i + п)Сq 8,10; Ст 4,31, при 45 С и 89 атмосферном давлении направляют на очистку от H qS и СО . Условия проведения процесса очистки и регенерации те же, что и в примере 1. В качестве адсорбента используют цеолит NaX (Т 38 10281-75), а для регенерации используют смесь углеводородов следующего состава; об. %: С1 3,93; С4 17,38;

С g 21,40; С4 37,42; С р 19,87, при объемной скорости паров 200 час . Динамическая активность после 20 циклов адсорбции — регенерации составляет 87,4% от первоначальной. Содержание Н S в кислом газе 49,1%.

Формула изобретения

1. Способ адсорбционной сушки и очистки от сероводорода жирных углеводородных газов на кристаллических цеолитах типа А или X при температуре 10 — 80 С и давлении

1 — 140 кгс/см с последующей регенерацией цеолита циркулирующим потоком жидких углеводородов при температуре 200 — 375 С отличающийся тем, что, с целью удешевления процесса, регенерацию осуществляют смесью жидких углеводородов с углеводородами погложенными цеолитом на стадии очистки.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что с целью получения кислого газа с содержанием сероводорода более 40% об, регенера753449

Составитель Е. Кориченко

Техред К. Шуфрич Корректор О. Ковинская

Тираж 809 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП <Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Редактор Л. Курасова

Заказ 4795/4 цию цеолита ведут при объемной скорости газового потока 200 †5 час .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коуль А. М. и Ризенфельд Ф. С. Очистка газа. М., 1968, с. 272 — 273.

2. Патент Англии № 1120483, кл. В L опублик. 08.10.68 (прототип) .