Прибор для исследования кинетики процесса отверждения полимеров

петентно-те, экая

Ф gä " .он я яетеще t. (g

В 746250

Союз Советских

Соцмалистических республик

ОП И

С А (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 17,04.78 (21) 2606206/18-25 (51)M. Кл.

G 01 N 11/00 с присоелинеиием заявки ¹

Гооударстовииый комитет

СССР (23) Приоритет по делам изобретений и открытий

Опубликовано 07.07.80, Бюллетень ¹ 25 (53) УДК548137 (088.8) Дата опубликовании описания 07.07,80

Н. Н, Данилкин, А. Я. Малкин, В. А. Родионов и К. Л. Печерская (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель

Тульский политехнический институт (54) ПРИБОР ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ

ПРОЦЕССА ОТВЕРЖДЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к области определения физических характеристик полимерных материалов и может быть использовано при определении оптимальных технологических режимов их переработки в изделии, в частности температуры оформления.

Известен капиллярный вискозиметр, состоящий иэ трубок для подвода вспомогательного и испытуемого веществ, смесительной трубки и измерителя давления н позволяющий

30 непрерывно измерять вязкость полимерных материалов путем смешивания исследуемого компонента со вспомогательным текучим веществом и определения давления этой смеси в смесительной трубке. Искомая вязкость определяется как

IS разность между вязкостью смеси и вязкостью вспомогательного вещества, подаваемого прн постоянном давлении и, следовательно, при постоянном расходе.

Этот прибор неприемлем для исследования кинетики процессов отверждения полимеров, получаемых методом химического формования, так как в нем предполагается наличие двух компонентов: исследуемого и вспомогатель2 ного, один из которых вспомогательный (жидкость или воздух) должен иметь постоянную вязкость и не вступать в реакцию с исследуемой жидкостью. В противном случае удельный вес вспомогательного компонента будет изменяться и процесс измерения станет невозможным.

Известен также прибор для определения пластичности и скорости отверждения пластических масс, содержащий пресс-форму с нагревательным устройством и ротором, погруженным в толщу испытываемой массы, механизм вращения ротора, устройство для измерения крутящих моментов, пресс и узел подготовки пробы (2).

Данный прибор не может быть использован для исследования кинетики процессов отверждения полимеров, получаемых методом химического формования, так как в этом случае подготовка пробы реакционной смеси (разогрев, смешивание компонентов в определенной пропор. ции) производится в отдельном обогреваемом устройстве (например, в термостате) с последующей ее заливкой в рабочий зазор между лрессформой и ротором прибора. Реакция полимеризации начинается сразу после смешивания ком746250

45

3 понснтов и будет протекать при переносе пробы от термостата к пресс-форме прибора, что не позволяет исследовать начало процесса отверждения и снижает точность измерения. Особенно это важно для полимеров с быстропротекающей реакцией, кроме того, при таком исполнении

5 устройства подготовки пробы практически невозможно получить одинаковую температуру пробы и пресс-формы, что также снижает точность измерения прибора.

Целью изобретения является повышение точности измерения. Процесс полимеризации полимеров, перерабатываемых методом химического формования протекает довольно быстро, поэтому время подачи смешанных компонентов

15 к устройству для измерения вязкости должно быть как можно меньше. К тому же для нормальнбго йротекания реакции полимеризацйи"у"полимеров, перерабатываемых методом химического формования, требуется наличйе сравнительно большого объема из-за выделения тепла, изменения объема 1три полимеризации.

Сущность изобретения заключается в том, что прибор для исследования кинетики содержит пресс-форму с нагревательным устройством, и ротором, погруженным в толщу испытываемой массы, механизм вращения ротора, устройство для измерения крутящих моментов, пресс, На фиг. 1 показан предлагаемый прибор; на фиг. 2 - разрез А-А фиг. 1.

Прибор дополнительно снабжен устройством подготовки пробы, состоящйм из мерных ем- костей, запирающего устройства, совмещенного со смесительной полостью, распределительной камеры, имеющей отверстия, расположенные по окружности рабочего зазора пресс-формы и служащие для расплавления компонентов реакционной смеси, их дозирования, смешивания в расплавленном виде и ускоренной заливки в реакционную камеру (пресс-форму), где исследуемый материал подвергается деформации сдвига.

1 еакция полимеров, перерабатываемых методом химического формования, может протекать быстро (1-3 мин) и за это время нужно провести операции дозирования, расплавления, смешивания и заливки компонентов реакционной смеси в узкий рабочий зазор испытательной камеры.

8 противном случае начальный участок кри-

/ » вой изменения вязкости во времени, на котором полимер обладает наибольшей текучестью, способствующей лучшему заполнению технологических форм, может быть не зафиксирован прибором, что приведет к неточности измерений и браку иэделий.

Для пойышенй1» тоЧности" измерЯ1йя за счет сокращения времени проведения всех операций (дозирование, расплавление, смешивание,"залив4 ка) необходимо обеспечить максимальное сбли. жение устройства подготовки пробы и испытательной пресс-формы, а также совмещение запирающего и смесительного устройств и выполнение конструкции распределительного устройства, обеспечивающего заливку реакционной смеси одновременно по большей части периметра рабочего зазора, Устройство подготовки пробы расположено непосредственно в приборе. Открывание и закрывание его осуществляется через стенку прибора, Смесительная полость расположена в запирающем устройстве, расплавление и заливка производится в среде инертного газа. После смешивания поток разделяется на несколько потоков в распределительной камере для более быстрого и равномерного заполнения реакционной камеры, которая совмещена с пресс-формой (температура их одинакова), где обеспечивается деформация сдвига, необходимая для измерения кинетики эатвердевання полимера. .Прибор для исследования кинетики процессов отверждения полимеров, получаемых методом химического формования, состоит из пресс-формы 1, коакснально расположенной в корпусе 2, который является герметичным термостатом.

Пресс-форма 1 без зазора посажена в кольцо

3, опирающееся и жестко связанное с четь рыщя упругими пластинками 4, закрепленными на неподвижном основании 5. На пластинках

4 наклеены тензодатчики 6 измерителя крутящих моментов, электрический сигнал с которых подается на осциллограф 7.

Коаксиально с испытательной пресс-формой 1 расположен ротор 8, образующий с. ней зазор, в который будет помещаться исследуемая масса. Ротор 8 соединен. с механизмом 9 вращения, Твердые компоненты реакционной массы засыпаются в мерные емкости 10 и 11 устройства подготовки пробы без смешивания. В эти емкости по трубопроводам 12 подается инертный газ под определенным давлением. Мерные емкости разделены запирающим устройством 13, выполненным в виде полой конической втулки с четырьмя радиальными взаимно перпендикулярными каналами, имеющим смесительную полость 14 с выходом в распределительную камеру 15, представляющую собой емкость с рядом отверстий 16, расположенных по окружности рабочего зазора 17 пресс-формы. Запирающее устройство 13 открывается рукояткой 18. На колоннах 19 установлен винтовой пресс 20, снабженный захватом 21.

Прибор работает следующим образом.

Перед испытанием при открытом корпусе термостат 2, мерные емкости 10 и 11 заполняются твердыми компонентами реакционной смеси. Корпус закрывается и включается обог746250.5 рев, одновременно в емкости и корпус подается инертный газ. После прогрева прибора до заданной температуры с помощью рукоятки 18 запирающее устройство 13 поворачивается на угол 45, при этом его каналы совмещаются с о соответствующими каналами мерных емкостей, и расплавленные компоненты подаются ло каналам под давлением инертного газа в распределительную камеру после смешивания в смесительной полости запирающего усТройства путем, направления струй расплавленных мономеров навстречу друг другу.

Из распределительной камеры через отверстия реакцпонная масса попадает в исследуемый зазор между ротором 8 и пресс-формой 1. Ко15 личество отверстий в распределительной камере выбирают так, чтобы ускорить процесс заливки расплавленной массы в рабочую камеру.

Крутящий момент через испытываемый материал передается на пресс-форму 1 и через

20 кольцо 3 воспринимается упругими пластинками

4, закрепленными на неподвижном основании 5.

Деформация упругих пластин, пропорциональная напряжению сдвига испытываемого материала, тенэодатчиком 6 преобразуется в электрический сигнал и регистрируется на осциллографе 7. После испытания корпус 2 открывается и с помощью захвата 21 винтового пресса 20 ротор 8 из прессформы 1 удаляется.

Формула изобретения

l. Прибор для исследования кинетики процесса отверждения полимеров, получаемых методом химического формования, содержащий пресс-форму с нагревательным устройством и ротором, .погруженным в исследуемую среду, механизм вращения ротора, устройство для измерения крутящих моментов, пресс и узел подготовки пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, узел подготовки пробы расположен внутри нагревательного устройства и выполнен в виде двух мерных емкостей, соединенных каналами со смесительной полостью, расположенной внутри запирающего устройства и соединенной с распределительной камерой, имеющей отверстия, расположенные по окружности рабочего зазора.

2. Прибор по п. 1, отличающийся тем, что запирающее устройство выполнено в виде полой конической втулки с четырьмя ра1 диальными взаимно перпендикулярными концами.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ЧССР Р 124109, кл. 42 В 7/01, 1967.

2. Авторское свидетельство СССР

Х 123833, кл. G 01 и 11/00, 1967 (прототип).