Способ количественного определения кофеина в теобромине

Авторы патента:

G01N21/24 - Исследование или анализ материалов с помощью оптических средств, т.е. с использованием инфракрасных, видимых или ультрафиолетовых лучей (G01N 3/00-G01N 19/00 имеют преимущество; измерение механических напряжений вообще G01L 1/00; оптические элементы измерительных приборов G02B; анализ изображений путем обработки данных G06T)

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскнк

Социалистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 100478 (21) 2629462/2s-04 (51)M. Кл.

01 N 21/24 с присоединением заявки ¹ (23) ПриоритетвЂ”

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 30.06.80. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 05. 07. 80 (53) УДК 5З4.42.062 (088.8), (72) Авторы изобретения

Н. М. Сизова и С. Г. Плигин

Тюменский государственный медицинский институт (7! ) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

КОФЕИНА В TEOSPOMHHE

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного определения кофеина в теобромине, контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений.

Известен способ количественного определения кофеина в теобромине путем растворения пробы вещества в

0,1 н растворе едкого натра, экст- 10 ракции кофеина хлороформом, выпаривания хлороформа с последующим взвешиванием полученного остатка (1).

Недостатком известного способа является его длительность и неселектив-15 ность, так как вместе с теобромином определяются и другие алкалоиды.

Цель изобретения вЂ” повьлаение селективности способа и сокращение времени анализа. 20

Указанная цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещества растворяют в воде при 80-90 С, обрабатывают раствором бромидного ацидо25 комплекса таллия (III) и бензолом с последующим измерением оптической плотности полученного водного слоя.

По результатам опытов водные растворы теобромина и теофиллина 1%-нымЗ0 раствором бррмидного ацидокомллекса таллия (III) не осажда1отся, кофеин в данных случаях количественно осаждается.

Проверены искусственные смеси, содержащие кофеин, теобромин и теофиллин в различных соотношениях. При этом установлено, что теобромин и теофиллин с бромидньм ацидокомплексом таллия не взаимодействуют, что дает возможность осадить кофеин в присутствии данных алкалоидов.

Выход кофеина в присутствии других алкалоидов группы пурина с применением бромидного комплекса таллия (III) приведен в табл. 1.

Как видно из табл. 1, выход кофеина составляет 99,62% от теоретического, а величина дисперсии (по табл. 2) подтверждает воспроизводимость пред- лагаемого метода.

Пример 1 ° Определение кофеина при минимальном значении темпе ратуры 80 С.

0,5 r теобромина (точная навеска), содержащего 0,5% кофеина, растворяют в 1,0 мл горячей йоды при 80 С, фильтруют, фильтр отжимают. К фильтрату добавляют 1,0 мл реактива раствора

744291

Способ по ГФХ

Время анализа

6 ч

Предлагаемый

1 щ 2

15 мин

15 мин .15 мин

Таблица 1

Содержание кофе> в смеси, г ина, ОФ05

0,05

0, 0 5

0,05

0,1

0i l

0 05

0,15

0,05

0,2

0 2

0 05

0,25

0 05

0,=

0,3

0 05

0,35

0,3" бромидного ацидокомплекса таллия (1%-ный раствор таллия (I II) окиси в 10%-ном растворе бромистоводородной кислоты) и 1 мл бензола (для лучшей наглядности опалесценции), смесь перемешивают. В водном слое появляется опалесценция. Полученную смесь сравнивают с эталоном (0,0025 r кофеина в 1 мл воды).

Пример 2. Определение кофеина при максимальном значении температуры 90 С.

0,5 г теобромина (точная навеска), содержащего 0,5% кофеина, растворяют в 1,0 мл горячей воды при 90 С фильтруют, фильтр отжимают. К фильтрату добавляют 1,0 мл реактива (1%ный раствор таллия (III) окиси в

10%-ном растворе бромистоводородной кислоты) и 1 мл бензола (для лучшей наглядности опалесценции), смесь перемешивают. В водном слое появляется опалесценция. Полученную смесь сравнивают с эталоном (0,0025 r кофеина в 1 мп воды) .

Пример 3 . Определение кофеина при оптимальном значении температуры 8 5О С .

0,5 r теобромина (точная навеска), содержащего 0,5% кофеина, растворяют

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Те об роми н

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теоф илл ин в 1,0 мл горячей воды при 85 С, фильтруют, фильтр отжимают. К фильтрату добавляют 1,0 мл реактива (13-ний раствор таллия (III) окиси в 10%-ном растворе бромистоводородной кислоты) и 1 мп бензола (для лучшей наглядности опалесценции), смесь перемешивают ° В водном слое появляется опалесценция. Полученную смесь сравнивают с эталоном (0,0025 г кофеина в

1 мп воды) .

Таким образом, данный способ определения кофеина позволяет определить кофеин в присутствии других алкалоидов, причем время сокращается в

24 раза по сравнению с известнык способом.

1;1:1 0,0499 99,00

1:2:2 0,0407 97,40

1:3:3 0,0500 100,00

1:4:4 0,0505 101,00

1:5:5 0 0500 100,00

1:6:6, 0,0499 99,80

1:7:7 0,0499 99,80

744291

Продолжение табл.

Содер в см

0,05

1: 8: 8 0,0505 101,00

0,4

0 05

0i 45

1:9:9 0 0500 100,00

0,45

0 05

0,5

1:10:10 0,0487 97,40

0 5

Таблица 2

Вых ко точ ешь у

Дисперсия

5 ° . =0, 38 ЛО а (v-9) вая Ю -s

9 где N вЂ” число опытов.

Формула изобретения

Способ количественного определения кофеина в теобромине, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения селективности способа и сокращения времени анализа, пробу анализируемого вещества растворяют в воде при температуре 80-90ОС, обрабатывают раствором

Составитель С ° Хованская

Редактор A. Соловьева Техред A. Шепанская, Корректор C. Шекмар

Тираж 1019 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3658/3

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул . Проектная.

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

Кофеин

Теобромин

Теофиллин

0,0499

0,0487

0,0500

0,0505

0,0500

0,0499

0,0499 0,0505

0,0500

0,0487

+0,0001

-0,0011

0,0000

0,0007

0,0000

+0,0001

+0,007

0,0000

-0,00.11

0,00000001

0,00000121

0,00000000 .0,000000049

0,000000000

0,000000001

0,000000049

0,000000000

0,000000121 бромидного ацидокомплекса талпия (III) и бензолсм с последующим измерением оптической плотности полученного водного слоя.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармакопея,изд.

Х. M. Медицина, 1962, с. 684685 (прототип) .

Способ количественного определения кофеина в теобромине

Способ количественного определения терефталевой кислоты в природных водах // 744289

Способ определения спектральных и временных характеристик триплетного состояния органических соединений // 743382

Устройство для определения показателя преломления // 742777

Способ количественного определения лигнинсульфонатов в отработанных жидкостях сульфит-целлюлозного производства // 742775

Компенсационный фотометр // 742774

Способ обнаружения аэрозоля // 742772

Способ измерения вероятности передачи энергии возбуждения в донорно-акцепторных системах // 742770

Интерференционный рефрактометр // 741121

Устройство для оптической регистрации изменений плотности двухфазной среды // 741119

Способ определения концентрации ионов в жидкостях // 2101696

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования окружающей среды, а именно к способу определения концентрации ионов в жидкостях, включающему разделение пробы анализируемого и стандартного веществ ионоселективной мембраной, воздействие на анализируемое и стандартное вещества электрическим полем и определение концентрации детектируемых ионов по их количеству в пробе, при этом из стандартного вещества предварительно удаляют свободные ионы, а количество детектируемых ионов в пробе определяют методом микроскопии поверхностных электромагнитных волн по толщине слоя, полученного из ионов путем их осаждения на электрод, размещенный в стандартном веществе, после прекращения протекания электрического тока через стандартное вещество

Способ определения качества гомеопатических лекарственных средств и устройство для его реализации // 2112976

Изобретение относится к медицинской технике, а именно для определения качества жидких лекарственных составов на основе оптических измерений

Устройство для измерения параметров структурных элементов в образцах текстильного материала (варианты), способ измерения параметров структурных элементов в образцах текстильного материала // 2117276

Изобретение относится к измерительной технике и, более конкретно, к устройству и способу для измерения параметров структурных элементов в образцах текстильного материала

Способ оценки загрязнения атмосферы // 2117286

Способ определения несимметричного диметилгидразина в почвах и растительных материалах // 2122198

Способ определения остаточного количества синтетических полиакриламидных катионных флокулянтов в очищенной воде // 2128332

Изобретение относится к методам аналитического определения остаточного количества синтетических полиакриламидных катионных флокулянтов в питьевой воде после очистки сточных вод и может быть использовано в пищевой промышленности

Устройство для автоматической регистрации динамических характеристик протекания процесса // 2129266

Изобретение относится к средствам оптического контроля

Способ контроля физических параметров движущейся нити // 2138588

Изобретение относится к способам контроля геометрических параметров нити и может быть использовано для оперативного контроля таких параметров нити, как ее диаметр, величина крутки, число стренг в скручиваемой нити в процессе ее производства

Молекулярная конструкция на основе жидкокристаллической дисперсии нуклеиновой кислоты как интегральный биодатчик и способ ее создания // 2139933

Изобретение относится к области биотехнологии

Способ определения энергоинформационного воздействия тестируемого объекта на вещество в жидкой фазе // 2141644