Способ получения 1,5-диметилтетралина

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (6I ) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 30.1074 (21) 2070994/23-04

Союз Советских

Социапистичесни х

Республик ()741791 (Ы) N. Кл.

С 07 С 13/48 (23) Приоритет - (32) 31.1073 (3I ) 411536 (33) США

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (+) УЛ 547. 315 (088. 8) Опубликовано 1506.80. Бюллетень 3® 22

Дата опубликования описания 20.0630

Иностранец

Виктор М. Чонг (США) (72) Автор изобретения

Иностранная фирма Сан Венчерс ИНК (США) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,5-ДИМЕТИЛТЕТРАЛИНА

Ивобретение относится к нефтехимии, конкретно к способу получения циклического парафина — 1,5-диметил.тетралина (1,5-ДМТ) . 1,5-ДМТ является полупродуктом для ряда нефтехимических процессов, в частности — исходным сырьем при получении полиэфиров.

Известен способ получения 1,5-ДМТ циклизацией 5-0-толилпентена-2 при нагревании в присутствии кислотного катализатора, например фосфорной кислоты, катнонообменных смол. Процесс проводят прн 200-300оC в многотрубчатом реакторе (1) . !В

Недостатками этого способа являются использование дорогостоящего оборудования, в частности многотрубчатого реактора; образование побочных продуктов, например полимеров, вследствие чего снижается срок службы ка« тализатора.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса.

Поставленная цель достигается описываемым.способом получения 1,5 диметилтетралина циклизацией 5-0-толилпентена-2 в присутствии кислотного катализатора, при температуре в реакторе 202-2609С с рециркуляцией 415 объемов продукта реакции в расчете на 1 объем 5-0-толилпентена-2.

Предпочтительным является проведение процесса при температуре в реак горе 212-232 С.

Предлагаемы способ превращения

5-0-толилпентена-2 в 1,5-ДМТ осуществляют в адиабатном реакторе с неподвижным слоем. Некоторое количество

1,5-ДМТ охлаждают, а затем рециркулируют и смешиваюте с подаваемям :к реактору 5-0-толиллентеном-2. Возвращение охлажденного продукта служит контролем температуры в реакторе, вследствие чего отпадает необходймость непосредственного охлаждения в реакторе. Реактор содержит неподвижный каталитический слой, который расположен встречно относительно многотрубного реактора — теплообменника.

Внутри реактора нет никакого охлаждения и может быть предусмотрено множество слоев, которые часто применяют при химических реакциях.

В качестве катализатора процесса предпочтительно используют фосфорную кислоту на носителе киэельгуре, но можнО также примвнять любой другой твердый кислотный катализатор циклизации.

741791 ример 2

Показатель

177

177

Максимальная температура в реакторе, С

238

202

Соотношение рисайкла

Конверсия, %

Избирательность, %

99,9

88

:Таблица 2

Показатель

6 7

Взято 5-0-толилпентена-2, r

2050 1995 3192 2660

Температура в реакторе, С 195-202 232 232

260

204

Часовая объемная скорость, жидкости, SV

0,4

0 19 0,25 0,4

Рециркуляцнонное отношение

7-15, 5 6 7,0 10,0 10,0.5-0-толилпентен-2, полученный из

О-ксилола и бутадиена в Присутствии .катализатора щелочного типа, подают по трубам в реактор. В отсутствии продукта возврата сырье подают в реактор через слой катализатора и получают 1,5-ДИТ. 1 5-ДИТ выводят и охлаждают циркулирующим холодильником.

Холодильник представляет собой любой тип охлаждающего устройства, например многотрубный теплообменник, бак с охлаждающими змеевиками. Охлажденный обратный поток течет по линии через иасос, клапан, где его смешивают с подаваемым 5-0-толилпентеном-2, Затем смесь входит в реактор. Посредством клапана регулируется количест- 15 во охлажденного рециркулированного потока или рисайкла, Температура по- дачи 149-260 С предпочтительно 163232ОС, и преимущественно 177-219оС.

Объемное рецйркулированное отно- 2О щение, а именно отношение объемов продукта, рециркулированного к объемам свежей подачи (5,0-толилпентен-2) составляет,1-50, предпочтительно

4-15, преимущественно примерно 10.

Количество рециркулированного потока выбирается с целью поддержания повяаениой температуры в реакторе. Максимальная температура не должна превышать 31боС, предпочтительно поддерживатЬ ее не выше 260ОС, преимущественно не более 212-232еС. Часовая объ° миая скорость жидкости в реакторе на объем катализатора обычно составТемпература подачи, С ляет О, 1-5, предпочтительно О, 5-1,,преимущественно примерно 0,2. Свежая подача; (в вес.% реагирующего 5-0-толилпентена-2) составляет 75%, предпочтительно 90%, преимущесгвенно 95% и избирательность (в вес.% реагирующего 5-0-толнлпентена-2, образующегося 1,5- или 1,6-ДМТ) составляет 80%, предпочтительно 85%, преимущественно примерно 90%.

Реакцию осуществляют прн 95-100%ной конверсии. Соотношение рисайкла

10:1 дает повышение температуры в реакторе приблизительно в 7,2ОС, в то время как соотношение 4:1 дает повышение приблизительно в 43 С.

П р и м.е р ы 1-7. В каждом примере применяют трубчатый реактор, диаметром 2,5 см, заполненный катализатором — фосфорной кислотой на носителе. Смешивают подачу с рисайклом н подают в реактор со дна прн постоянной объемной скорости. Продукт реакции отбирают сверху и охлаждают рецир кулированную порцию. Рисайкл охлаждают до той же температуры, что и свежую подачу. Температура реактора из меряется на выходе реактора.

В табл. 1 указаны рабочие условия, :ананиэ продукта, конверсия н избирательность.

Аналогичным образом из 5-0-толил.пентена-2 циклизацией получают 1,5-диметилтетралин. Экспериментальные данные и достигнутые результаты примеров 3-7 приведены в табл. 2.

Таблица 1

741791

Продолжение табл.2

Пример

Показатель

3 4 5 6 7

1859

99,4-89,6 99,82

88,5-91,9 60,48

92,0

Формула изобретения

1. Способ получения 1,5-диметилтет

„5 ралина циклизацией 5-0-толилпентена-2 в присутствии кислотного катализатора при повьааенной температуре в реакторе, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, последний осуществляют при температуре в реакторе 202-260 С с рециркуляСоставитель М. Сергеева

Редактор Н. Потапова. Техред Я. Бирчак К орре ктор Н . С те ц

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб,, д. 4/5

Заказ 3231/56

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Выход, г

Конверсия, В

Селективность, %

Выход, вес.Ъ

1737 2956 2304

99,86 98,13 99,76

90,89 92,15 88,19

87,1 92,6 86,6 цией 4-15 объемов продукта реакции в расчете на 1 объем 5-0-толилпентена-2

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю . шийся тем, что процесс осуществляют прн температуре в реакторе 212232еС

Источники инФормации, принятые so внимание при экспертизе

Патент ОИА 9 3244758.

:кл.260-671А,опублик.1966 (прототип) .