Способ получения сукцинилированных моноглицеридов

 

1 о и и с-А-"н -и- в

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii) 740750

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОИ:КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ввт. свид-ву— (22) Заявлено 16.1277 {21) 2557156/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет—

Опубликовано 1506.80.Бюллетень Мо 22

Дата опубликования описания 150680 (51)М. Кл.

С 07 С 69/30

A 23 D 2/14

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (5З) УДК 547,426,21, .07{088.8) (72) Авторы изобретения

М.К.Петрова,Г.П.Воронец,М.М.Вениоронский и А.Е.Лехтер

Московский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института"жиров (71) Заявитель

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУКЦИНИЛИРОВАННЫХ

МОНОГЛИЦЕРИДОВ

Изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к способу получения сукцинилированных моноглицеридон, которые широко используются в качестне пищевых поверхностно-активных веществ в хлебопекарной промышленности. При внесении сукцинилиронанных моноглицеридов в тесто улучшается качество хлеба, т.е. увеличивается его удельный объем, возрастает общая и пластическая деформация мякиша, улучшается структура пористости и осветляется мякиш хлеба.

Процесс получения сукцинилированных моноглицеридон заключается в этерификации моноглицеридов янтарным ангидридом.

Известен способ получения сукцинилированных моноглицеридов путем этерификации моноглицерида янтарным ангидридом следующим образом: кристаллические моноглицериды расплавляют при температуре 80 С, вакуумируют для удаления следов влаги и добавляют янтарный ангидрид и катализатор. Образуется гетерогенная реакционная смесь, которую в течение 1,5 ч выдерживают при 80 С. Масса становится гомогенной и реакцию продолжают еще в течение 15 мин.

Затем смесь охлаждают до 70ОС и выгружают целевой продукт. Состав полученного продукта не полностью охарактеризован t11

Известен также способ, по которому этерификацию моноглицерида янтарным ангидридом проводят при 110115 С в течение 2 ч. После этого о горячую реакционную массу ныливают в термостойкую емкость, где охлаждают до комнатной температуры (2).

Недостатком указанных методов является длительность процесса, что

15 приводит к снижению количества связанной янтарной кислоты.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения сукцинили20 рованных моноглицеридов путем взаимодействия моноглицеридов обычно с содержанием моноэфиров 90t предварительно нагретых до 120оС в токе азота и высушенных от следов влаги в вакууме, с порошкообраэным янтарным ангидридом при температуре 165 С.

Затем дают ныдержку н течение 30о

120 мин, массу охлаждают до 80 С, добавляют 50Ъ-ный водный раствор

30 поташа и быстро перемешивают. Реак740750 цнонную смесь выдерживают в течение

15 мин под вакуумом {30 мм рт.ст. ) для удаления влаги. Полученный продукт содержит 17, 3-17, 6% связанной янтарной кислоты (3).

Недостатками указанного сппособа

Р являются: длительность процесса, небольшое количество связанной янтарной кислоты (17% вместо 20%), многостадийность (до 9 стадий) и сложность проведения процесса эа счет двухкратного использования вакуума, нагрева и охлаждения массы до разных температурных пределов {от комнатной до

120 С, от 120 С до 165 С, от 165 С до

80 С) . Для полноты проведения этерификации авторы используют катализатор, который затем не удаляют иэ реакционного продукта.

По этому способу процесс осуществляется периодически, что усложняет производство целевого продукта и 2О повышает era стоимость.

Цель изобретения — упрощение и интенсификация процесса, а также улучшение качества целевого продукта, Поставленная цель достигается описываемым способом получения сукцинилированных моноглицеридов путем непрерывного взаимодействия расплава моноглицерида, обычно с содержанием моноэфира 65-90%, с расплавом янтарного ангидрида при температуре 180о

200 С в течение 2-5 мин с последующим охлаждением. Полученный продукт содержит 19,0-19,2% связанной янтарной кислоты, 35

Отличительным признаком является проведение процесса путем непрерывного смешения расплавов исходных комО понентов при температуре 180-200 С, что позволяет упростить и интенсифицировать процесс, а также улучшить 40 качество целевого продукта. Согласно изобретению этерификацию моноглицеридов янтарным ангидридом осуществляют путем смешения расплавов исходных реагирующих компонентов (моноглицеридов и янтарного ангидрида), благодаря чему реакционная среда становится гомогенной. Процесс получения сукцинилированных моноглицеридов осуществляется при температуре выше температуры плавления янтарного ангидрида, т.е. при 180-200 С, в течение 2-5 мин. С увеличением времени процесса количество связанной янтарной кислоты снижается.

Предлагаемый способ позволяет осуШествлять производство сукцинилированных моноглицеридов непрерывно за счет использования исходных компонентов в расплавленном состоянии. Это дает возможность интенсифицировать процесс QQ за счет сокращения времени (с 2 ч до

2-5 мин), упростить его (сократить количество технологических стадий с

9 до 4); исключить необходимость использования вакуума и катализаторов

Кислотное число, Mi КОН

Число омыления, мг КОН

Температура плавления, С

Содержание янтарной кислоты,%: общей связанной свободной

89,1

361, 7

49-50

20,5

19,2

1р3

Й р и м е р 2. В термостатированный реактор по примеру. 1 непрерывно подают расплавы моноглицеридов (содержание моноэфиров 65Ъ) и янтарного ангидрида в равном молярном соотношении„ Зтерификацию проводят в токе азота при 200 С с временем пребывания в реакторе 2-5 мин. Затем реакционную массу через холодильник подают на кристаллиэационный барабан.

Полученные сукцинилированные моноглицериды имеют светлую окраску и следующие физико-химические показатели."

Кроме того, предлагаемый способ дает возможность улучшить качество получаемого продукта эа счет увеличения количества связанной янтарной кислоты (с 17 до 19%) Теоретическое количество связанной янтарной кислоты 20%).

Способ прост в исполнении и для него может быть использовано отечественное сырье и оборудование.

В качестве исходных моноглицеридов используют моноглицериды, характеристики которых приведены в табл.1.

Испытание полученных сукцинилированных моноглицеридов показало, что они способствуют улучшению качества хлебо-булочных изделий.

О влиянии добавления 0,5Ъ сукцинилированных моноглицеридов на качество хлеба из пшеничной муки 1 сорта, приготовленного безопарным способом, можно судить иэ данных, приведенных в табл.2

Иэ таблицЫ видно, что органолептические показатели качества хлеба не изменяются в зависимости от условий синтеза (температуры) сукцинилированных моноглицеридов.

П р е р 1. В термостатированный реактор с мешалкой, гильзой для термометра, нижним спуском и барботером загружают непрерывно из двух мерников расплавы (100 г) моноглицеридов (с содержанием моноэфира

90Ъ) и 26 г янтарного ангидрида при

О температуре 200 С. Реакционную массу интенсивно перемешивают при этой температуре в течение 2-5 минут и затем массу охлаждают с помощью холодильника и подают на формообразование. Полученные сукцинилированные моноглицериды имеют светлую окраску и следующие физико-химические показатели:

740750

Содержание янтарной кислоты, %: общей связанной свободной

94,2

346,3

20,5

19,0

1,5

51-52

Таблица1

Температура плавления, С

Содержа- Содержание гли- ние ди-и церина, триглиЪ церидов, В

Кислотное число

Mr KOH

Моноглицерид Содержание моноглице ридов, В

90t-ные моноглицериды

65%-ные моноглицериды

2-4

1-2

64-65

62-63

5-7

89-90

20-23

2-5

10-12

6 3-65

Таблица2

Образец, ноЭласцвет Харак мяки тер ша порис тости

Н/Д Уд., cM>/100г уд.

Ъ к конт ролю физико-механичес кие свойства мякиша,ед.АП-412 тичность мер

) ) Н общ. Н пл. Н упр

Контроль 0,39 77

85,4 60, 2 25,2

105,6 79,8 25,8

3,9

1 0,39 392

5,3 108,1 83,3 24,8

2 0,41 397

3 0,43 397

+5,3 110,2 83,6 26,6 сукцинилированные моноглицериды, полученные при температуре 110 С, сукцинилированные моноглицериды, полученные при температуре 140-150 С, сукиинилированные моноглицериды, полученные при температуре 190-200 С. о деформация мякиша хлеба.

Кислотное число, мг КОН

Число омыления

Температура плавления, С

Показатели качества хлеба

Свет- Сред- Эласлый няя тичс равно-ный жел- мерная това-тонко- тым стенот- ная тенком

Свет-Сред- Более лее няя и эласконт-мелкаятичроль-равно-ная нсго мерная, тонкостенная

Свет-Сред- Более лее няя и эласконт-мел- тичроль-кая, ный ного равномерная тонкостенная

744750

Формула изобретения

Составитель Е,уткина

Редактор A.Åìåëüÿíoâà Техред A,Ùåïàíñêàÿ Корректор Е.Папп

Заказ 3143/27 Тираж 495

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб ., д.4/5

Подписное

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4

1.Способ получения сукцинилированных моноглицеридов путем взаимодействия моноглицеридов с янтарным ангидридом при нагревании, о т л и ч а ю щ и и — 5 с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, а также улучшения качества целевого продукта, процесс проводят путем непрерывного смешения расплавов исходных компонен-)О тов при температуре 180-200 С.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что используют моноглицериды с содержанием моноэфиров

65-903 °

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Австралии 9 402615, опубл. 1966 r.

2-. Патент Великобритании Р 402615, Ьпублик.1966.

3, Патент США М 3293272, кл.260-404.8. опублик. 1966 (прототип)