Способ подготовки хроматографической колонки с молекулярными ситами

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВНДЕТЕДЬСТВУ

Союз Советскии

Социалистические

Республик („, 738998

Г (+

:-« . . г г (6I ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Зая вл ено 04. 1 2.74 (21) 20806 30/23 26 с присоединением заявки № (51)М. Кл.

С 01 И 31/18

Гооударстееииый комитет (23) Приоритет

Опубликовано 05.06.80, Бюллетень № 21 оо делам изобретений и открытий (53) УД f(543.544 (088.8) Дата опубликования описания 09.06,80

4(72) Автор изобретения

H. P. Шорохов (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ

КОЛОНКИ С МОЛЕКУЛЯРНЫМИ СИТАМИ

Способ относится к области хроматографического анализе газов в приогенной и нефтехимической промышленности, а также в геэохимии нефти и природных газов, Нв современном уровне развития газовой хроматографии разделение постоянных

5 газов осуществляется газоадсорбционным методом нв сорбентвх. Наиболее аффектив-, но разделение осуществляется на молекулярных ситах бА.

Предварительно молекулярные сита про. ходят термическую обработку с целью удалении адсорбированной влаги из их порового пространства.

Известные способы обработки молеку35 лярных сит не позволяют при хроматогра.. фическом разделении аргона и кислорода получить хорошее деление при работе с колонками при комнатной температуре и детекторе по теплопроводности.

Известен способ подготовки колонок с предварительной обработкой молекулярных снт для хромвтографического разделения

2 вргонв и кислорода при комнатной температуре (1)

Способ заключается в термообработке молекулярных сит при 450-500 С в атмоо сфере вргойа в течение 30 ч с последующим медленным охлаждением в течение

8 ч.

Однако данный способ не позволяет проводить хроматографическое разделение аргона и кислорода из больших объемов проб (объем анализируемой пробы

0,0002-0,05 мл), требует использования аргона и гелия высокой чистоты и применения ионизационного детектора.

Целью изобретения является проведение анализа аргона и кислорода на хрометографической колонке в любых сочетаниях химического состава и концентраций из больших (0,2-1 мл) объемов проб.

Поставленная, цель достигается тем, что термообработку молекулярных сит проводят в три стадии. Предложеййый способ при2;отовления колонки заключает», ся в следующем.

998 ф

50-60 мп/мин с постепенным повышением температуры до 430 в течение 13-15 ч и последующим охлаждением. Охлажденные молекупярные сита переносят током аргона в установку дпя эввершакицей стадии обработки, нвпример, показанную нв фиг.2.

Гелий ыз бвппонв 1 через редуктор 2, капипляр 3 подают в копонку 4, куда переносят молекулярные сита из установки 10 (фиг. 1). Колонка 4 установлена в муфепьной печи 5 нв подставке 6. Из копонки 4 гелий выходит через капилляр 7 °

Скорость потока гелия опредепяют пенным рвсходомером 8, темпервтуру печи „

1s контролируют термопврой 9. Молекулярные сита обрабатывают в токе гелия при

480-500 С в течение 18-20 ч и при

Г

- 20-530 С в течение, примерно, 3 ч.

После охлаждения сит при дввпении гелия в колонке 4-5-6 вти молекулярные сита переносят током гелия в рабочую колонку.

Примеры хром атографического разделения вргона и кислорода на колонках с мо

25 лекулярными ситами 5А фирмы Ь1иде показаны на фиг. 3 (из произвопьной смеси постоянных газов) и на фиг. 4 и 5 (из воздуха). Анапиз выполнен на хроматогрвфе ЛХМ-8МД-2; ток детектора

N 170 мА.

Фиг. 3

Показатель

Длина колонки, м

Объем пробы, мл

0,5

0,25

0,2

20

Температура раэдепения, С о

Формупв изобретеHHB д, 3 738

Термообработку при 180-200 С и ввкуумироввнии (остаточное давление 1012 мм рт,ст.) проводят в течение 8-9 ч,. цбрвботку в атмосфере вргонв осуществля"ю г в интервале температур 200 430 С в течение 13-15 ч, после чего проводят термообработку в атмосфере гелия при

480-530 С в течение 18-23 ч с после дующим охлаждением мопекупярных сит при избыточном давлении гелия 5 6 вти.

Способ осушествпяют спедуюшим образом., Термообрвботку молекулярных сит проводят, нвпример, на лабораторной установке, показанной на фиг. 1. Ввкуум-насос 1 через пылеуловитепь 2 соединен вакуумным шлангом с кварцевым бвлпончиком

3, предварительно заполненным молекулярными ситами. Подогрев бвппончика в печи 4 регулируют ЛАТР-11, температу. ру измеряют термометром 5, Газовый бвлпон 6 с вргоном через редуктор соединен с помощью вентиля 7 и капилляра

8 с баллончиком 3.

Бвллончик 3, заполненный молекулярными ситами 5А фирмы Lan Йе, по догреввют до 180-200 С при оствточном давлении 10-12 мм рт.ст, и выпер>кивают в течение 8 9 ч, Затем иэ газового баппонв 6 пропусквют вргон со скоростью

Скорость гвзв-носителя гепия, мп/мин

Использование данного способа подготовки колонки обеспечивает высокую эффектйвность хроматогрвфического рвздепения постоянных газов вргонв и кислорода, а также азота, неона, метана, значительное сокрвшение времени внв изв (до 6 мин) возможность испопьзования хромвтографов с квтарометрвми.

Способ подготовки хромвтогрвфической .колонки с молекулярными ситами дпя рвзделения постоянных газов, преимущественно вргонв и кислорода, при комнатной температуре путем термообработки молекулярных сит в атмосфере аргонв и последующего охпвждения, о т и и ч в ю ш и йс я тем, что, с целью повышения эффективности хромвтогрвфического разделения газов в любых соотношениях и любых концентраций из больших объемов проб, перед термической обработкой в атмосфере вргона проводят термовакуумную обработку при 180-200 С и течение 8-9 ч, обработку в атмосфере вргонв осуществляют в интервале температур 200-430 С в течение 13-15 ч, поспе чего проводят

5 738998 6 термообработку в атмосфере гелия при Источники информапии, 480-530 С в течение 18-23 ч с после.. принячь е во внимание при экспертизе о дующим охлаждением молекулярных сит 1.А щ у . („. e. 1966, 1У, при избыточном давлении гелия 5-6 ати. У.38, И..4, р. 668-669 (прототип).