Способ количественного определения 2,3-дигидро-6-метил-5- фенил-карбамоил-1,4-оксатиина

 

Союз Советск их

Социалистическнк

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

< " 734555 (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву— (22) Заявлено 08.08.77 (21) 2521156/23-04 с присоединением заявки М (23) Приоритет (5 l ) M. Кд.

G 01 N 31/16

Ввударстееенвй комнтет

СССР ае делам нзееретеник н аткрыткй

Опубликовано 15.05.80. Бюллетень И 18 (53) УДК

543.241 (088.8) Дата опубликования описания 18.05.80 (72) Авторы изобретения

В. В. Семидетко и Т. П. Акимова (71) Заявитель (54) СПОСОБ . КОЛИЧЕСТВЕННОГО; ОПРЕДЕЛЕНИЯ

2,3 — ДИГИДРΠ— б — МЕТИЛ вЂ” 5 — ФЕНИЛКАРБАМОИЛ вЂ” 1,4 — ОКСАТИИНА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения 2,3-дигидро-б-метил-5-фенилкарбамоил-1,4-оксатиина.

Известен способ количественного определения

2,3-дигидро-б-метил-5-фенилкарбамоил-1,4-окса5 тиина путем обработки анализируемой пробы

35 — 40 ным раствором едкого натра, гранулированным цинком и 20%-ным раствором трех —. хлористого титана с нагреванием и отгонкой полученного раствора при 110-120 С, с последующей обработкой отгона серным эфиром и хроматографированием эфирного слоя (1).

Недостатком способа является низкая избирательность определения.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ количественного определения 2,3-дигидро-б-метил-5-фенилкарбамоил-1,4-оксатиина, заключающийся в обработке анализируемой пробы 35 40%-ным раствором едкого патра в присутствии гранулированного цинка н 20 o-ного раствора треххиорнстого титана с нагреванием и отгонкой полученной м

2 ! смеси при 110 — 120 С, с последующей обработкой отгона п-диметиламинобензальдегидом и фотометрированием полученного раствора.

Недостатком способа является низкая избира-. тельность определения, определению мешают вещества, содержащие анилидные С Н, NH-группы (22.

Целью изобретения является повышение избирательности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения 2,3-ди- гидро-б-метил-5-фенилкарбамоил-1,4-оксатнина, заключающимся в обработке анализируемой пробы хлористым сульфурилом при температуре от -20 до +30 С с последующей обработкой полученного продукта спиртом и водой при нагревании до 40 — 60 С н алкалнметрическим тнтрованием полученного раствора.

Присутствие примесей определению 2,3-дигидро-б-метил-5-фенил-карбамоил-1,4-оксатнииа не мешает.

Продолжительность двух параллельных определений 1 ч.

Огносительная ошибка определения + 1%.

15 а к 0005875 . 100, к

О 0523

3 73 .Определяют 2,3-дигидро-6-метил-5-фенил карбамоил-1,4-оксатиин следующим образом, Навеску анализируемого вещества 40 — 80 мг (с точностью до 0,2 мг) помещают в груше.видную колбу вместимостью 50 мл (НШ 19,5) и растворяют в 5 мл абсолютированного бензола. В раствор прибавляют по каплям и при перемешивании 0,1 — 0,15 мл хлористого сульфурила и реакционную смесь выдерживают

5 мин при температуре от -20 до +30 С. Затем при перемешивании отдувают летучие про дукты и растворитель на водяной бане нри . 24 — 27- (: в ловушку, захоложенную сухим льдом„ в вакууме водоструйного или масляного насоса при остаточном давлении 10 мм рт.ст.

Время отдувки с момента включения насоса

10 мин. После этого остаток растворяют в

10 мл этилового спирта, прибавляют 5 — 10 мл дистиллированной воды и нагревают с обо ратным холодильником при 40 — 60 С в течение 5 — 10 мин. После охлаждения холодильник и стенки .колбы смывают 5 мл этилового спирта, прибавляют 2 капли индикатора лакмоида (0,2%-ный раствор в 90 o-80М эти-, ловом спирте) и титруют 0,05 н. спиртовым раствором едкого кали или метилата натрия до синей окраски.

Расчет процентного содержания вещества (Х} производят по формуле: н где а — объем 0,05 н спиртового раствора КОН, израсходованный на титрование, мл; — поправочный коэффициент к титру 0,05 н. спиртового раствора КОН;

0,005875 — количество вещества, соответствующее 1 мл точно 0,05 н. спиртового раствора К0Н, г; н — навеска анализируемого вещества, г, Прим ep1.Навеску .67,2 мг помещают в грушевидную колбу вместимостью 50 мл

{НШ 19,5), растворяют в 5 мл абсолютироо ванного бензола и захолаживают до -20 С.

В раствор прибавляют по каплям 0,1 мл хлористого сульфурила и реакционную смесь выдерживают 5 мин при -20 С. Затем колбу присоединяют через насадку к водоструйному насосу и при перемешивании отдувают растворитель и летучие продукты при температуре: водяной бани 25 — 27 С в течение

10 мин при остаточном давлении 10 мм ут.ст.

После.,этого остаток, растворяют в 5 мл эти-лового спирта, прибавляют 5 мл воды и нагревают с обратным холодильником в тече4555 4 ние 5 мин на водяной бане при 60 С, Содержимое колбы охлаждают, холодильник н стенки смывают 5 мл спирта, добавляют 2 капли лакмоида и титруют 0Ä05 н . раствором метилата натрия.

11,3 0,9819 0,005875

Х= .100=96,8

0,0672

1о где 11,3 — объем 0,05 н. раствора метилата натрия, израсходованный на титрование;

0,9819 — поправочный коэффициент к титру 0,05 н. раствора метилата натрия.

Пример 2. Навеску 72,2 мг помешают в грешевидную колбу вместимостью 50 мл (НШ 19,5) и растворяют в 5 мл бенэола.

В раствор прибавляют по каплям 0,15 мл рв хлористого сульфурила и реакционную смесь выдерживают при 20 С. Затем колбу присоединяют через насадку к водоструйному насосу и при перемешивании отдувают растворитель и летучие продукты при температуре водяной бани 24 — 27 С в течение 10 мин при. остаточном давлении 10 мм рт.ст. После этого остаток растворяют в 5 мл этилового спирта, прибавляют 5 мл воды и нагревают с обратным холодильником в течение 5 мин

З0 на водяной бане при 50 С. Содержимое колбы охлаждают, холодильник и стенки колбы смывают 5 мл этилового спирта, добавляют 2 капли лакмоида и титруют 0,05 н. спиртовым раствором едкого кали.

12,05 ° О 9905 ° 0,005875

Х вЂ” .100=97,3

0,0722

Пример 3. Навеску 52,3 мг помещают в грушевидную колбу вместимостью 50 мл (НШ 195) и растворяют в S мл бензола. В раствор прибавлшот по каплям 0,1 мл хлористого сульфурила и реакционную смесь выдерживают 5 мин при 20 С. Затем колбу присоединяют через насадку к водоструйному насосу и при перемешивании отдувают растворитель и.летучие продукты при температуре бани 25 — 27 С в течение 10 мин при остаточном давлении 10 мм рт.ст. После этого остаток, растворяют в S мл этилового спирта, прибавляют 5 мл воды и нагревают с обратным холодильником в течение 10 мин на водяной бане при 40 С. Содержимое колбы охлаждают, холодильник и стенки колбы смывают 5 мл этилового спирта, добавляют 2 капли лакмоида и титруют 0,05 н. спиртовым раствором едкого кали, 8,7Ъ 0,9905 0,005875

Х- 100=96,6

734555

6 (AA) и альфа-хлор(ХАА) приведены ацетоацетанилидом ацетоацетанилидом в табл.

56,08 97,10

56,08 97,05

0,23 0,40

55,71

96,50 -0,66

0,45 55,82

96,60 -0,46

0,26

56,08 96,70

96,60 -0,07

97,05 +0,34

0 45 56,04

0,23 0,40 0,26

0,46 0,80

56,27

56,08 96,70

052

56,08 96,60

96,20 -0,46

0,90 55,82

96,20 Ю,34

56,08 95,85

0,89 56,27

0 46 0,79 0,52

1,30 0,78

49;53 94,80

1,50 49,63

95,00 +0,20

0,69

56,38

56,08 95,95

1,60

+0,53

96,50

0,93

06,50

1,80 56,49

1,98 49,63

56,08 95,75

49,53 93,80

+0,73

1,05

1,76

93,90

+0,20

0,93

1,05

92,95 -0,02

2,45 49,52

49,53 93,00

50,37 93,40

1,16 2,20

1,31

93,50 +.0,19

2,32 4,30

50,42.2,62 4,80 50,19

92,50 -0,36

50,37 92,80

89,00 2,32 4,10 2,62 4;60 50,31 88,90 -0,12

50,37

Подписное

ЦНИИПИ Заказ 2159/49 Тираж 1019

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Результаты анализа искусственных смесеи

2,3-дигидро-б-метил-5-фенилкарбамоил-1 4-окса. тиина (витавакса) с возможными примесями

Из представленных данных следует, что относительная ошибка результата отдельного определения составляет 0,73% и присутствие приме45 сей способу определения 2,3-дигидро-б-метил-5-фенилкарбамоил-1,4-оксатиина не мешает.

Формула изобретения

Способ количественного определения 2,3-днгидро-6-метил-5-фенилкарбамоил-1,4-оксатиина, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, анализируемую пробу обрабатывают хлористым сульфурилом при температуре от

20 до + 30 С с последующей обработкой долученного продукта этиловым спиртом и водой при нагревании до 40 — 60 С н алкалиметрическнм титрованием полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Н; S. Sisken, J. Е. Nevvell„determination of Residues of Vitavax and its sulfoxide

in seeds, 3. Agr. Food Chem. 1971, 19, У 4, р. 738 — 741.

2 Э. R. Lane „Colorimetric Mikrodetermi—

nation of Vitavax @,6-dihydro — 2 — methyl — 1,4 и — oxathiin — 3 carboxanilide) Residues in Crops, 3. Agr. Food; Chem. 1970, 18, N 3, р. 409. (прототип) .