Способ получения наполнителей и пластификаторов каучука и резины
патон „иа;а
Союз Советскик
Социалист ическик
Республик
ОП ИСАНИНА
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявоенв 23.08,77 (2l) 2521998/23-04 с присоединением заявки Ж (23) П риоритет Опубликовано 05.05. 80. Бюллетень Рй Дата опубликования описания 05.05.80 (5l)Nl. Кл. С 10 5 7/00 Веудврстввниыв комитет СССР ао девам изобретений и открытий (53) ЙК 665.637, . 64 (088. 8) В. И. Завидов, П. Н. Почуев, A. H. Подлипская, H. С. Шубина и Т. И. Гаврилова (72) Авторы изобретения (7I) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАПОЛНИТЕЛЕЙ И ПЛАСТИФИКАТОРОВ КАУЧУКА И РЕЗИНЫ Изобретение относится к способу- йс лучения нефтяных ароматических наполнителей и пластификаторов каучука и резины. Наиболее перспективными нефтяными наполнителями и пластификаторами каучу5 ка и резины являются вязкие (с вязкостью 30-50 сст при 100 С) ароматические масла в качестве которых используют масла ПН-6-экстракты селективной очистки î деасфальтизированного гудрона, являющиеся побочными продуктами производства моторных масел. В связи с недостатком ресурсов экстрактов, по своим показателям отвечающих техническим требованиям ГОСТ на ПН-6, получение из маловязких экстрактов ароматического наполннтеля и пластификатора с повышенной вязкостью является важной задачей. Известны способы получения ароматических масел-наполнителей и пластифика торов -- из смеси экстрактов селективной очистки путем вакуумной концентрации. Так, используя в качестве сырья экстракты селективной очистки дистилляз ной масляной фракции вакуумной перегонкой получают маловязкие наполнители и пластификаторы (11 или, применяя экстракт деасфальтизированного гудрона, вакуумной концентрацией получают вязкие остато чные наполнители и пластификаторы j2), Известен способ получения наполнителя и пластификатора каучука и езины путем вакуумной концентрации нефтяного сырья (3). Согласно этому спОсобу в качестве сырья вакуумной концентрации используют смесь экстрактов селективной очистки масляного дистиллята и деасфальтизированного гудрона, взятых в соотношении от 1 3 до 3:2. В качестве целевого продукта получают концентрат-вязкий наполнитель и пластификатор и дистиллят— маловязкий наполнитель и пластификатор каучука и резины. Существенными недостатками способа являются низкий выход вязкого наполнителя и пластификатора — не более 55-60% 7323 на сырье и невысокая ароматизированность, о чем свидетельствует низкая плотность, высокое содержание парафинонафтеновых углеводородов и высокая анилиновая точка. Бель изобретения — повышение выхода и качества целевых продуктов. Указанная цель достигается тем, что в способе получения наполнителей и пластификаторов путем вакуумной концентра- 1а ции нефтяного сырья, в качестве последнего используют смесь вторичного экстракта селективной очистки деасфальтизированного гудрона и экстракта или вторичного экстракта .селективной очистки is масляного дистиллята, взятых в соотношении 0,5-4:1. Вторичные экстракты являются побочными продуктами производства моторных масел. Смесь экстрактов подвергают нагреву о в трубчатой печи до 360--400 С и подают в вакуумную колонну для концентрации. Остаточное давление верха колонны менее 100 мм рт. ст. В качестве вяз- кого наполнителя и пластификатора снизу колонны выводят остаток вакуумной концентрации. Начало кипения остатка 460480 С. Качество наполнителя и пластифи О катора регулируют изменением соотношенияЗО вторичных экстрактов и глубиной концентрации. 59 4 Для одновременного получения вязкого и маловязкого наполнителя и пластификатора, и тем самым увеличения выхода целевых продуктов, выводят дистиллятную фракцию . Начало кипения дистиллятной о фракции от 400-420 С и выше, что определяется требуемой вязкостью. Конец кипения определяется началом кипения концентрата — целевого продукта. Пример 1. Смесь, состоящую из 2 частей вторичного экстракта селек- тивной очистки фенолом деасфальтизированного гудрона и 1-ной части вторичного экстракта селективной очистки фенолом масля наго дистиллята, в количестве 100 г загру жают в куб вакуумной лабораторной установки. Емкость куба 250 мл. Головную фракцию отбирают при остаточном давлении 1,0 мм рт. ст. и 220 С, выход ее — 7 4, Далее в интервале температур 220 250 C отбирают дистиллятную фракцию — маловязкий наполнитель и пластификатор. При атмосферном давлении пределы кипения дистиллятной фракции 420-460 С. Выход ее составляет 15 4 считая на сырье. При этом в остатке получают концентрат с началом кипения 460 С. Выход его на сырье 78 4. Свойства сырья, концентрата и дистиллятной фракции, а также свойства известных ароматических наполнителей и пластификаторов приведены в табл. 1. 732359 ГГЛ о о Щ CD о Ь CD о CD tQ б) о о CP ( о () т-4 tQ СО Ж о о (Q tQ (О o < (О 1 (О CD . o" 0) Щ CD c о Я о Щ СО fQ CD о СО С9 СО (0 (0 о (Q. Я (CD о о о" о Щ GQ CD о 0) СО 0) о (О о (О о t (О о х о о щ о и Ф Cl! а о 1 ° л Ц о Л о о С9 Я $ u а э l0 о о ц Ф Й а ф И л о е p v" CO 0 (:: (Ч а „ 3й о) о " uu OO "о кО ф ф4 ф 8О хО х о « н С0 СС ) Щ СЧ СО Ф Ю ! tQ O t" CD 1-((р,) С9 1-» С4 Ф С Щ о"г« Щ Й с (О С0 т.4 в e o Д Ф х о х ° в е Ф & 2 а-в о а а а х 6i 1 о L о С» о о а И 3 и ° д л и (» u у Р о -.5 л ц х фа 2И ф -в о z о (д х 1 ах о м m и )„ . 2359 8, температур 225-253 С отбирают днстиллятную фракцию — маловязкий наполнитель и пластификатор. Пределы кипения дистиллятной фракции при атмосферном о давлении 423-457 С. Выход ее составляет 10% на сырье. При этом в остатке получают концентрат с началом кио пения 457 С. Выход его — 85% на сырье. Свойства сырья, концентрата и днстил о лятной фракции приведены в табл. 2, Таблица 2 Сырье Дистиллят - маентрат и наС р п эк то Экстракт масляного дистил Вторичный экПоказатели тель ловязкий наполнитель и пластификатор стистракт деасфал тизированного гудрона ор лята Выход продуктов, вес.% 20,0 100,0 10,0 85,0 80,0 Плотность ползи 20 С г/см 0,970 0 963 0,971 0 968 0,963 Вязкость при 1(ГО С, сст 37,6 9,0 26,6 10,6 31,9 Анилиновая точка, 41,0 63,3 58,6 60,6 Групповой состав, вес.% парафино-нафтеновые 18,0 8,4 7,3 84,1 83,2 77,6 85,1 86,8 ароматические смолы 4,4 8,4 Пример 3. Смесь, состояшую из 1-ной части вторичного экстракта селективной очистки фенолом деасфальтизированного гудрона и 2-х частей экстракта очистки фенолом масляного дистилля- 45 та, в количестве 100 н. загружают в куб вакуумной лабораторной установки. Головную фракцию - маловязкий наполнитель 7 73 П.р и м е р 2. Смесь, состоящую из 4 частей вторичного экстракта селектив« ,ной очистки фенолом деасфальтизированного гудрона и 1-ной части экстракта селективной очистки масляного днстиллята, в количестве 100 г загружают в куб вакуумной лабораторной установки. Головную фракцию отбирают при остаточном давлении 1,5 мм рт. ст. и 225 С. Выход ее 4-5% на сырье. Далее в интервале и пластификатор отбирают при остаточном давлении 4 мм рт, ст. и 318 С. Выо ход ее составляет 55 вес.%. на сырье. При этом в остатке получают концентратвязкий наполнитель и пластификатор с началом кипения 490 С. Выход его на сырье 45%. Свойства сырья, концентрата и днстиллята приведены в табл. 3. 732359 Таблица 3 С hip be КонценДистиллят - маловязкий трат— вязкий вторичны экстракт де асфальт зированного гудрон Показатели наполнитель и напол нитель пластифик а тор пластификатор Выход продуктов, вес.7 67 100 55 Плотность п и 20 С, г/см 0,963 0,971 0,961 0,971 0,967 Вязкость при 100 С, сст 32,9 42 8,9 10,6 15,9 Анилиновая точка, С 38,3 52,2 58,4 43,8 60,6 Групповой состав, вес.% парафино-нафтеновые 7,5 14,8 84,8 80,8 7,7 4,4 7,3 8,1 86,8 86,4 5,9 5,5 9,4 ароматические 84, 1 6,5 смолы Заказ 1541/7 Тираж 545 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж:-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент . г. Ужгород. ул. Проектная, 4 Использование предлагаемого способа 3о о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с Во сравнению с известными обеспечивает целью повышения выхода и качества цевозможность получения концентрата с боль- левых продуктов, в качестве нефтяного шим выходом — 78-85 вес.% на сырье сырья используют смесь вторичного эк(в известном 55-60%); возможность полу- стракта селективной очистки деасфальтичения концентрата с более высокой арома-35 зированного гудрона и экстракта или втотизированностью, о чем свидетельствует ричного экстракта селективной очистки высокая плотность, меньшее содержание масляного дистиллята, взятых в соотпарафино-нафтеновых углеводородов и бо- ношении 0,5-4:1. лее низкая анилиновая точка расшире- Источники информации, ние ресурсов сырья для получения напал- 40 принятые во внимание при экспертизе нителя и пластификатора каучука и ре- 1. Алекперов К. А. и др. Мягчители зины увеличение выхода целевых продук- резинбвых смесей из экстрактов селективтов при одновременном получении кон- ной очистки нефтяных масел, Нефтецентрата и дистиллята. переработка инефтехимия", 1965, N 8, с.9. 45 2. Варфоломеев Д. Ф. и др. Опыт промышленного получения масла ПН-6 из Формула изобретения западносибирских нефтей, Химия и технология топлив и масел", 1974, Noi, с. 7. Способ получения наполнителей и плас- 3. Авторское свидетельство СССР тификаторов каучука и резины путем ваку- о % 539938, кл. С 10 G 7/00, 1976 умной концентрации нефтяного сырья. (ппототип). Составитель Л. Иванова Редактор Н. Горват Техред C. Мигай . Корректор Г. Решетник
