Атомно-флуоресцентный анализатор

О П И С А Н И Е) (11) 730066

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Са)св Севетсних

СвцИЛЛИСтИ11ЕСХИХ

Ресвуслнн!

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

) ! (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.09.76 (21) 2669161:16 26 ((З)) 11 Кл.е G 01 J 6)42 с присоединением заявки—

Хесудгрствееный комитет

СССР ие лелем )1зоеретений

И OTI;rt„;T;, (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.01.82. Бюллетень . е 2 (45) Дата опубликования or,èoà:,. :я 15.01.8 (53) УДК 535.8 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Г. Кисилева, 3. Е. Майзиль и Ю. 3. Шнитман (71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт «Цветметавтоматика» (54) АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗАТОР

Изобретение касается создания атомнофлуоресцентных анализаторов с автоматической корректировкой рассеянного излучения.

Известны атомно-абсорбционные анализаторы, в которых предусмотрена корректировка мешающего рассеянного из.чучсния (11.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является атомно-абсорбционный анализатор, в котором содержится источник линейчатого спектра, источник сплошного спектра, работающий в стационарном режиме, осветительные системы источников света, разнесенные относительно друг друга, уравнивающее устройство, обтюратор, атомизатор, монохроматор, фотодетектор и электронно-регистрирующее устройство (2).

К недостаткам его можно отнести низкую точность измерений, сложность конструкции обтюратора и малую надежность анализатора.

Целью изобретения является повышение точности измерений, упрощение конструкции обтюратора и увеличение надежности анализатора.

Эта цель достигается благодаря тому, что обтюратор, расположенный перед источником сплошного спектра, выполнен в виде дискового прерывателя, причем линейчатый источник света подключен к источнику импульсного питания, синхронизированному с обтюратором с помощью электронного устройства, регулирующего поочередное прохождение световых потоков от обоих источников через атомизатор.

На фиг. 1 изображена оптическая схема атомно-флуоресцентного анализатора; на

10 фиг. 2 — схема расположения дисков и датчиков обтюратора; на фиг. 3 — временные графики световых и электрических сигналов, возникающих при работе анализатора.

В атомизатор 1 вводят анализируемую пробу, под действием нагревания образуются свободные атомы определяемого элемента. Свет от источника 2 сплошного спектра с помощью оптической системы, состоящей пз линз 3 и 4 и зеркал 5 и 6, направляется через атомизатор 1. Диск 7 обтюратора периодически перекрывает излучение от источника 2, в результате чего зависимость от времени потока излучения. попадающего на атомизатор от источника 2, определяется графиком 1, приведенным на фиг. 3. На одну ось с диском 7 обтюратора насажен диск 8, коммутирующий бесконтактные датчики 9 и 10, от которых в регистрирующее устройство 11 поступают сигналы, зависиЗо мость которых от времени показана соот730060

io

25 зо

55 ветственно на графиках 2 и 3 (фиг. 3), Диски 7 и 8 обтюратора приводятся во вращение двигателем 12 через привод 13. Линейчатый источник света 14 работает в импульсном режиме и питается от импульсного источника питания 15, причем импульсы тока, пропускаемые источником питания 15 через источник света 14, синхронизированы с импульсами от датчика 10. Таким образом импульсы излучения источника света 14 также синхронизированы с импульсами от датчика 10 и показаны на графике 4 (фиг.

3). Световой поток от источника 14 с помощью оптической системы, состоящей из линз 16 и 17 и зеркал 18 и 19, направляется через атомизатор 1, возбуждает флуоресцентное излучение, которое через линзу 20 попадает на вход монохроматора 21; на выходе монохроматора установлен фотоумножитель 22, сигнал с выхода фотоумножителя попадает на вход регистрирующего устройства 11. Фотоумножитель 22 регистрирует флуоресцентное излучение, пропорциональное концентрации определяемого элемента на фоне мешающего излучения, которое складывается из собственного излучения пламени и рассеянного излучения от источников света 14 и 2. Зависимость величины сигнала на выходе фотоумножителя от времени показана на графике 5 (фиг. 3).

При условии, что спектральная ширина щели монохроматора много больше ширины линии поглощения, приблизитсльно равной ширине линии, испускаемой линейчатым источником света, флуоресцентным излучением, возбуждаемым источником сплошного спектра, можно пренебречь, по сравнению с флуоресцентным излучением, возбуждаемым линейчатыы источником света.

Для выполнения операции корректировки рассеянного излучения в атомизатор 1 вводят вещество, рассеивающее излучение, но не содержащее атомов определяемого элемента; уравняв амплитуду сигналов, возбуждаемых источниками света 2 и

14, с помощью уравнивающего устройства

23, например ирисовой диафрагмы, обеспечивают условия измерений, при которых мешающее рассеянное излучение автоматически вычитается. Регистрирующее устройство 11 обеспечивает регистрацию и интегрирование сигнала с выхода фотоумножителя в течение времени т при испускании импульса излучения линейчатыы источником света и регистрацию и интегрирование сигнала с выхода фотоумножителя в течение промежутка времени т при прохождении излучения от источника сплошного спектра через атомизатор; затем второй сигнал вычитается из первого. Полученная разность сигналов пропорциональна величине флуоресцентного сигнала и, следовательно, концентрации определяемых атомов. График 5 (фиг. 3) построен для величин сигналов, полученных после выполнения операции уравнивания. Выходной сигнал, пропорциональный определяемой концентрации, отсчитывается по прибору 24.

Величина рассеянного излучения зависит от угла, под которым наблюдается и регистрируется рассеянное излучение, поэтому в оптической схеме анализатора углы

АОО, и ВОО, равны.

На фиг. 3, кроме упомянутых, введены следующие обозначения: Ф, — поток излучения от источника света 2, проходящий через атомизатор; U9 — сигнал с датчика

9; Uö> — сигнал с датчика 10; Ԅ— поток излучения от источника света 14; 1ф,у— сигнал с выхода фотоумножителя; сф,,-флуоресцентный сигнал; fpac — рассеянный сигнал;i„., — излуче ; t — время.

Формула изобретения

Атомно-флуоресцентный анализатор с системой для корректировки рассеянного излучения, содержащий источник линейчатого спектра, источник сплошного спектра, работающий в стационарном режиме, осветительные системы источников света, разнесенные относительно друг друга, уравнивающее устройство, установленное перед источником сплошного спектра, обтюратор, атомизатор, монохроматор, фотоэлектрический детектор и электронно-регистрирующее устройство для вычитания сигнала, возбуждаемого источником сплошного спектра, из сигнала, возбуждаемого линейчатым источником, о т л и а ю шийся тем, что, с целью повышения точности измерений, упрощения конструкции обтюратора и увеличения надежности анализатора, обтюратор расположен перед источником сплошного спектра и выполнен в виде дискового прерывателя, причем линейчатый источник света подключен к источнику импульсного питания, синхронизованному с обтюратором.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Т. С. Rains at al. Analytical chemistry.

1 . 46, № 2, р. 207, 1974.

2. Патент Великобритании № 1455327, кл. G 01 J 3/42, опублик. 1976.

730066

Фиг. 5

Составитель A. Смирнов

Техред И. Заболотнова

Корректор И. Осиновскаа

Редактор И. Марголис

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Заказ 18/29 Изд. № 100 Тираж 882 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5