Способ стабилизации ароматических аминов

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О ll

Ф

;т,,о/ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.07.78 (21)2636055/23-04 (51)М. Кл, С 07 С 85/26 с присоединением заявки ¹â€”

Гасударственный комитет

СССР (23) Приоритет— по делам изобретений и открытий

Опубликовано 15.04.80. Бюллетень № 14 (53) УДК

547 233 07 (088,8) Дата опубликования описания,20.04.80

Е, В. Ростовцева, В. Л. Плакидин и О. Е. Шамаева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу стабилизации ароматических ами нов.

Известен способ стабилизации ароматических аминов производными гидроксиламина в количестве 0,1 — 0,5 вес.% по отношению к исходному амину (1), Оптическая плотность стабилизированного амина — анилина при хранении в присутствии железа на 90 день после дистилляции составляла 0,77.

Недостатком известного способа является сравнительно малая эффективность стабилизации.

Целью изобретения является повышение эф15 фективности стабилизации.

Указанная цель достигается тем; что в качест ве стабилизатора применяют триарилфосфаты.

Согласно данному способу стабилизация аро1 матических аминов заключается в том, что в дистилляционную колбу или в приемник ди. стиллируемого амина вводя арилфосфат, как правило трифенилфосфа или трикрезилфосфат, в количестве 0,1-0,5 вес." по отношению к ис2 ходному ароматическому амину. Стабилизирован. ный ароматический амин помещают в стеклянную банку, опускают в амин пластинку из черненой жести, закрывают неплотно крышкой и с авят на свету для ведержки. Изменение окраски определяют по изменению оптичес-! кой плотности, которую замеряют на фотоколо. риметре. Для сравнения параллельно испыть ют контрольный образец без стабилизатора.

В нижеприведенных примерах загрузки даны в пересчете на 100%.

Пример 1. В стеклянную колбу Клайзена, соединенную с прямым холодильником, приемником вакууметром и вакуумным насосом, помещают 100 г анилина, 0,3 г трифенилфосфата. Содержимое колбы нагревают и дистиллируют при 69,4 С в парах и давлении 10 мм рт.ст, Дистиллированный анилин, содержащий

99,64% анилина, с температурой кристаллизации — 6,2 С, наливают в стеклянную банку. опускают в амин пластинку из черненойжести. Контрольный образец анилина дистиллируют без добавки стабилизатора, наливают в стекТаблица 1

0,29

0,26

Бледный со слабым зеленоватым оттенБледный со слабым зеленоватым оттенком ком

0,26

0,54

Светло-желтый

0,27

1,10

Желтый

Слегка желтоват

0,31

Темнее предыдущего

1,20

120

0,33

1,50

Коричневый с красноватым оттенком

150

Бледно-желтый

0,48

180

Соломенно-желтый

0,60

Темно-коричневый

) 2,00

Пример 2. В две стекляййые банки помещают по 100 г свежедистиллированного

3-толуидина с содержанием амина 99,4%. В одну из банок добавляют 0,1 r трикрезилфосфата, в каждую из них опускают по железной пластинке из черненой жести . Байки -за Крывают неплотно крышками и ставят на свету на выдержку.

Стабилизированный 3-толуидин через 6 мес

" имеет светло-желтый цвет, оптическую плотность 0,96, содержание амина 99,3% (по ТУ 6 — 14 — 808 — 77 содержание амина не ниже 99,1%).45

Контрольный образец через 6 мес приобретает темно-коричневую окраску, оптическую плотность >2,0, содержание амина 98,5%.

Изменение оптической плотности 3-толуидина при хранении в присутствии железа приведено в табл. 2.

3, 727627 лянную байку, помещают пластинку йэ чер- 6,3 g (по ГОСТ 313 †9 содержание ами иеной жести. не ниже 99,5%, температура кристаллизации—

Банки со стабилизиРованным и контроль- 6 3 С соответствует высшему сорту; содерным образцами неплотно закрывают крышка- жание амина не ниже 99,2%, температура .крими и ставит на светУ длЯ выдеРжки, ° ч сталлизации — 6,5 C соответствует первому

Изменение окраски амина определяют по y) изменению оптической плотности, которую за- Контропьный образец через 6 мес приобремеряют на фотоколлориметре ФЭК вЂ” И с синим тает темно-коричневую окраску, оптическую фильтром в кювете 50 мм по отношению воз- плотность у2,0. Содержание амина понижаетдуха. 1о ся до 98,7%, температура кристаллизации

При хранении в течение 6 мес стабилизиро- 6,75 С, ванный анилин приобретает соломенно-желтую Изменение окраски и оптической плотности окраску, оптическую плотность 0,6, содержание анилина при хранении в присутствии железной амина 99,5% и температуру кристаллизации гпастинки приведено в табл. 1.

727627

/Таблица 2

Дни посл дистилля разец с до

Оптическая плотность

Цвет

Бледный со слабым зеленоватым оттенком

0,26

Бледный со слабым зеленоватым оттенком

0,26

0,39

Слегка желтоват

Светло-желтый

0,46

0,57

С ветло-соломенный

0,83

Желтый

0,61

1 55

Желто-коричневый

Коричневый с красноватым оттенком

120

0,84

Светло-желтый .

2,00

Несколько желтее предыдущего

150

0,91

> 2,00

180

0,96 .ь 2,00

Темно- коричневый

:Таблица 3

:Дни после цистилляции

0,25

Лимонно-желтый

Светло-желтый

0,37

Желтее предыдущего

0,50

ЬО

Желтый

0,62

3:лтый

0,80

180

Пример 3. Стабилизацию проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей что для стабилизации берут 2-анизидин, а

ЗО трифенилфосфат загружают в количестве 0,5 r.

Цвет 2-анизидина после дистилляции лимонножелтый. Т.кр. 6,9 С, содержание амина 99,74%, оптическая плотность 0,25.

Через 6 мес стабилизированный 2-анизидин. приобретает желтую окраску, оптическую плот

Таким образом, способ стабилизации ароматических аминов согласно изобретению поность 0,8, т.кр. 6,6 С, содержание амина

99,48% (по ГОСТ 10261 — 76 первому сорту соответствует т,кр. 6,6 содержание амина

99,4%) .

Контрольный образец через Ь мес имеет темно-коричневый. цвет, оптическую плотность

>2, т.кр. 5,8 С, содержание амина 986%.

Изменение окраски и оптической плотности

2-анизидина при хранении в присутствии железной пластинки приведено в табл. 3. зволяет повысить эффективность стабилизации например, срок хранения анилина увеличиваСоставитель Н. Аидриянова

Техред Н.Бабурка Корректор М. 1 1ароши

Редактор Т. Девятко

Заказ 1068/23

Тираж 495 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/S

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

727627 ется в 2 раза, Так,.анилин, стабилизированный гидроксиламином солянокислым, имеет оптическую плотность 0,77 через 90 дней, а анилин, стабилизированный по предлагаемому способу (арилфосфатом), имеет оптическую. плотность 0,6 через 180 дней.

Формула изобретения

Способ стабилизации ароматических аминов путем обработки последних стабилизатором 1о

8 в количестве 0,1 — 0,5 вес% по отношению к исходному амину, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности стабилизации ароматических аминов в качестве стабилизатора применяют триарилфосфаты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР по заявке N 2539070/23-04, кл, С 07 С 85/26, 04.11.77. (прототип) .