Способ определения железа в маслах

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ («>715482 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 240478 (21) 2611033/23-26 с присоединением заявки ¹ (51)М, Кл.2

С 49/00

С 01 И 21/24

Государственный комитет

CCCP но делам нзобретеннй н открытий (23) Приоритет

Опубликовано 150280 Бюллетень № 6 (53) УДК 543.42.062!

: 546 . 72 (088. 8) Дата опубликования описания 1502.80 (72) Авторы изобретения

P.È.Ñèíÿíñêàÿ и Е.В.Шумкова

Челябинский филиал Государственного Союзного (71) Заявитель ордена Трудового Красного знамени научноисследовательского тракторного института (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В МАСЛАХ

Изобретение относится к аналити-, ческой химии и касается определения продуктов износа в отработанных маслах. 5

В отработанном масле в массу механических примесей входят продукты износа, в первую очередь железо, алюминий и медь, количественное содержание которых свидетельствует о степени износа тех или иных смазываемых маслом деталей. Определению содержа-нию металлов, находящихся s отработанных маслах, предшествует ряд операций по,выделению металлов из масла и превращению их в водорастворимые соли.

Известны способы выделения металлов, содержащихся в маслах путем сжигания навески масла и получения золы, 1 в которой металлы находятся в виде оксидов, растворимых в кислотах (1) °

Недостаток способа состоит в улетучивании части металлов вместе с продуктами неполного сгорания, Потери металлов в этом случае могут составлять 50Ъ.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа в маслах, исключающий прямое сжигание навески и тем самым потери.

В известном способе в качестве коагулянта используется 1,0-1,5 н спиртовый раствор едкого калия. Сущность этого способа заключается в осаждении из масла предварительно скоагулировавшихся частичек механических примесей, в том числе и продуктов износа. образовавшийся осадок отфильтровывают, затем озоляют и далее, как в предыдущем способе, оксиды металлов переводят в водорастворимые соли и используют известные методы определения металлов (2) ° однако указанный способ определяет содержание только одного металла — железа. Использование высокой концентрации щелочи требует обильной промывки осадка, которая приводит к потерям определяемого металла и большим затратам времени, Цель изобретения — повышение точности определения иэ одной навески масла содержания железа и меди, Поставленная цель достигается тем, что определение содержания железа в масле обрабатывается спиртовым раствором щелочи, отделение механических

715482

К6нцентрация спиртового раствора КОм (н) Содержание Вез элементов, коагуЪ лянта

0,2 0,3 0,5 0,7 0,9 1,0 1,2 1,5

0 0108 0 0121 О 0142 Ою 0168 Îю0170 Ою 0168 Îó 0165 Ок0162 1к 0154

Железо

0,0040 0,0045 0,0045 0,0045.0,0044 0,0043 0,0040 0,0035 0,0030

Медь

Содержание железа, %

0iО11О

0,0118

0,0159

0,0168

0i016S

0,0168

О, 0168 примесей и поСледующего определения металла фотоколориметрическим способом, анализируемый образец масла обрабатывают 0,5-0,9 н спиртовым раство- . ром едкого калия, отстаивают 4 ч, а .выпавший при этом осадок прокаливают до озоления.

Пример. 2 r навески, отработанного маслом М-10Г в двигателе

8ДВТ-330 на протяжении 240 ч, растворяют в 100 мл бензина Галоша, добавляют 0,5-0,9 н спиртового раствора едкого калия, тщательно перемешИвают и отстаивают 4 ч. После коагуляции механических примесей,и продуктов износа, выпадает осадок, которьй отфильтровывают. Декантацией через фильтр Красная лента, переводят

При концентрй1ий раствора ейского калия в пределах 0,5-0,9 н. получают наибольшее содержание определяемых металлов. Концентрация едкого калия меньше 0,5 н, оказывается не ° достаточной для полной коагуляции механических примесей, а концентрация более 0,9 н. — является избы точной и уменьшение содержания металлов объясняется потеряьи промывками

ocадка от щелочи, а также частичного растворения гидроксида. Применение спиртового раствора 0,5-0,9 н. КОЙ 4G сокращает промывку осадка горячей водой с 5 ч (при спиртовом растворе

Ком 1,5 н) до 1 ч.

Таким образом, использование коагулянта спиртового раствора едко го калия концентрации:0,5-0,9 н, повышает точность метода при определении железа на 9-16%, а при определении меди на 10%. (Если принять мак симальное содержание железа при применении 0,5-0,9 н,КОН, равным 0,01693, то при применении 0,3 н. раствора КОН ошибка при определении железа составит

16,03, а при применении 1-1,5 н. раствора КОН вЂ” 9Ъ. Если принять максимальное содержание меди при примейейии 0,5-0,9 í. Kur{, равным

0,0044%, то при концентрациях Ком меньше 0,5 н, ощибка равна О, а при

1-, 1,5 н. Ком — 20,4Ъ. .окращая продолжительность анализа на 4 ч,сокра- 60 щается время промывки. скоагулйрован-. ного осадка.

Известно, что процесс коагуляции в большой степени зависит от временного фактора. Влияние времени коагу« осадок на фильтр, смывая его со стенок стакана 2-3 порциями бензина по

10-15 мл. осадок на фильтре 2-3 раза промывают бензином, просушивают фильтр с осадком на воздухе и промывают водой до рм 7-7,5 по универсальной бумаге. После промывки фильтр с осадком озоляют при 750 + 50 С в течение

2,5-3 ч. Прокаленный осадок растворяют в соляной кислоте, разбавленной

1г1, раствор фильтруют в мерную колбу на 200 мл. Получаемые водорастворимые соли металлов определяют с помощью известных фотоколориметрических методов.

8 табл. приведены исследуемые концентрации и результаты rio содержанию железа и меди в масле М-101 после

240 ч работы в двигателе. ляции осуществляется по содержанию железа. ближе приведены результаты исследований масла М-1ОГ после 240 ч работы в двигателе при концентрации спиртового раствора 1 2 í. Kud.

Продолжительность Содержание коагуляции, ч железа,Ъ

0,5 О, 0117

1,0 О, 0129

2,0 0,0140

3,0 0,0148

410 0,0154

5i0 0,0153

6,0 0i 0158

8 0 0,0155

10 О, 0153

12 0,0156

rla основании полученных данных установлено, что для полной коагуляции механических примесей проба масла с коагулянтом должна отстаиваться не менее 4 ч. Это время является оптималь-ным, ближе приведены данные по проверке оптимального времени для коагуляции механических примесей с 0,5 н. спиртовйм раствором едкого. калия, масла

М-10Г после работы в двигателе в течение 240 ч.

Продолжительность коагуляции, ч

0,5

1,0

3,0

4,0

6,0

715482

Формула изобретения

Составитель A.Æàâîðîíêîâà

Редактор H.Шильникова Техред И.Петко Корректор ю макаренко

Заказ 9611/4 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

Способ определения железа в маслах путем обработки спиртовым раствором едкого калия, отделения механических примесей, прокаливания их до получе- ния золы и последующего ойределения содержания металла фотоколориметри" ческим способом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности одновременного определения же- О леза и меди, анализируемый образец

1 масла обрабатывают 0,5-0,9 н. спир-" товым раствором едкого калия и отстаивают в течение 4 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сусанина С.Г. Фотоколориметрнческое определение железа в отработанных минеральных маслах. Ж. Завод лабор. 1950, М 1.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 207467, кл. G 01 N 21/24, 1965 (прототип).