Способ количественного определения нитрилтриуксусной кислоты

мч» =ю

Гн fñ-,.;, ...:.,рн .й & а" ъ . ° °,у % э 1 .

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социапистичесних реснубнин 714249

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительно к авт; свнд-ву(22) Заявлено 03.04,78 (2! ) 2625710/23-0 (5t)N. Кл.

Cj 01М 2.1/24 с прнсоедннениевт эаяекн,%

Щдеретеениие кейитет

Сир

Ii делен изееретениФ и етерытий (53) УДК 543.42. .062(088,8) Опубликовано 06.02.80. Бюллетень М 6

Дата опубликования описания 08,02.80 (72) Авторы изобретения

С.В.Рыков, М.П.Филатова и А.B.Кессених (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НИТРИЛТРИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к анализу сфВ, ганических соединений - к методу коли; чественного определения нитрилтриуксуь, ной кислоты (НТА) в мнотокомпонентной смеси органических веществ.

Такое определение необходймо всегда в процессе получения HTA и при техноло- гическом использовании ее в качестве компонента сложных смесей.

Известен способ определения нитркп»« тО триуксусной кислоты, основанный на ре-» акции медных комплекСов этих кислот с диэтилдитиокарбонатом натрия с.пОследуюшим электрофорезом на бумаге полученных окрашенных соединений L13

Недостатком этого способа является длительность определения. Время анализа по такому способу более 2 ч при точности не выше — + 10%. т

K предлагаемому способу наиболее близок способ количественного определения нитрилтриуксусной кислоты, состоящий в насыщении исследуемой пробы вещества хлористым натрием и снятии ПМР2 спектров. Продолжительность анализа

5 мин при точюсти -+ 5% 523.

Недостатком этого способа является его невысокая селектявность, связанная с маскировкой сигнала НТА другими сиг папами полиамийо «полиуксусных кислот при содержании HTA менее +5% в сложных смесях, включающих более трех попиаминополиуксусных кислот и тем более содер жащих также эфиры, амины, сйирты.

Белью изобретения является повышение селективности способа.

Бель достигается способом, который заключается в том, что раствор анализируемого вещества насыщают азотнокислым европием с последующим снятием спектра протонного магнитного резонанса;

Отличительная особенность способа состоит в том, что раствор анализируемого вещества предварительно насыщают азотнокислым европием.

Метод анализа основан на том что

НТА с ионом европия обу:азует в раствоJ

Сос и ель С Хованская

TBB т е

Техред И. Асталош Корректор H.Çàäåðíîâcêàÿ

Редактор З.Бородкина

Заказ 9274/38 Тираж 1019 Подписное

- .: -- -ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва Ж35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,4

I "7 ре стабильный комплекс состава 1;1, сигнал ПМР метиленовой группы которого . лишь незначительно уширен и расположен далеко от области, где находятся сигналы ПМР цолиаминонолиуксустых кислот, эфиров, спиртов, аминов. Избьтгочное количество соли европия не вызывает практически сдвига и ущирения в ПМР-спект-; ре комплекса.

Первая добавка азотнокислого европия должна быть такой, чтобы его концентрация была 5 10 моль/л. Дальнейшие добавки удваивают концентрацию соли европия. Добавки производят до тех пор, пока не прекратится увеличение сигнала

ПМР комплекса (HTA-Еи + ) Интегрир6Ьание интенсивносги сигнала комплекса совместно с сигналом известной койцептрации (например, ацетона) сразу же дает количественное содержание НТА в растворе.

Продолжительность анализа 5-10 мин.

Точность его задается точностью спектро метра и составляет + 6%. Предлагаемый метод позволяет определить малые количества HTA на фоне 20-кратФтх"койичеСтв другими органических вешеств."

Пример 1; К О,5 мл смеси, состоящей

sa аминодиуксусной, гликолевой, нитрилтрифосфоновой и нитрилтриуксусной (С рЕ -0,1 моль/л j кислот и ацетона (0,2 моль/л),— в водном растворе ътри рН 7 и температуре 18-25 о С добавля ют последовательно 5 порций азотнокис- : лого европия и каждый раз снимают ПМР-.. спектр. В последний раз снимают интегральный спектр и определяют" йонцентра.цию HTA. нтск

С =СHTA опт, д

249 где 3 an, ) нта - интегральные интенсивности ПМР-сигналов. А = О,1 и

Пример 2, Определяют концентрацито

HTA в смеси, состоящей из натриевых солей этилендиаминотетрауксусной (О, 1 моль/л), нитрюттрифосфоновой (0,2 моль/л), иминодиуксусной

10 (0,3 моль/л) кислот, этанола (0,3 моль/л), ацетона (0,2 моль/л) и HTA.

Результат анализат с „=0,Оаэи/л

Предлагаемый способ позволяет опреде-лять наличие HTA в сточных водах и контролировать техтюлогический процесс с целью получения минимальных потерь ценного продукта — НТА.

Формула изобретении

Способ количественного определения нитрилтриуксусной .кислоты путем Hacbb щения пробы анализируемого вещества неорганическим реагентом с последующим . снятием сйектра протойного магнитного резонанса, отличающийся тем, . что с целью повышений селективности спа

39 соба, в Качестве неорганического реагента используют азотнюкислый европий.

Источники информации. принятые во внимание при экспертизе

1. Narv Д. ООгап, Дгта СИ М.

:33,1752, 1961.

2. Авторское свидетельство СССР по заявке% 2146782/04, кл. 6 01821/24, О8.08.77 (прототип),