Способ определения доменной структуры сегнетоэлектриков, содержащих парамагнитные центры

Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскмн

Социалистических

Республик (iii 7 I 1456

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к акт. свнд-ву (22) Заявлено 27.04.77 (21) 2481413/18-25 с присоединением заявки М— (23) Приоритет (5I)M. Кл.

G 01 N 27/78

Веударстаепай комитет

СССР де делам изабретенил н втнрьпий

Опубликовано 25.0! .80. Бюллетень М 3

Дата опубликованмя описания 25.01.80 (53) УД К б2),317. .4 (088.8) В. П. Зацаринный, С. T. Кириллов, S. S. Нежельский и А. Д. Добровицкий (72} Авторы изобретения

Ростовский Ордена Трудового Красного Знамени. государственный университет (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДОМЕННОЙ СТРУКТУРЫ

СЕГНЕТОЭЛЕКТРИКОВ, СОДЕРЖАШИХ

ПАРАМАГНИТНЫЕ ЦЕНТРЫ

Изобретение относится к способам исследования химических и физических свойств веществ, в частности к исследованию с помощью магнитных средств, и может быть использовано для определения доменной структуры сегнетоэлектриков.

Известен способ визуализации доменной структуры с помощью полярнэационного микроскопа при скрещенных поляроидах

Однако для непрозрачных сред этот способ !

О непригоден.

Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ определения доменной структуры сегнетоэлектриков методом избирательного травления, заключа15 ющнйся в том, что под действием некоторых растворителей поверхность образца растворяется с разной скоростью в местах выхода доменов разных знаков (21.

Однако при этом и других способах определения доменной структуры определяются только выходящие иа поверхность образца домены.

Для опрслеления доменной структуры внутри образца требуется сошлифовывание или стравливанне материала. Но любое нз этих воздействий на образец кроме его разрушения неизбежно ведет к изменению доменной структуры.

Цель изобретения — измерение распределения ориентации доменов во всем объеме образца.

Это достигается тем, что в способе определения доменной структуры сегнетоэлектриков, содержащих парамагнитные центры, снимают зависимость спектров электронного ларамагнитного резонанса or ориентации образца в постоянном магнитом поле и по интегральной ннтен

cHBHocIH сигнала определяют объем доменов, ориентированных вдоль данной оси.

Сегнетозлектрические материалы, содержащие парамагнитные центры, дают спектр ЭПР, который зависчт от взаимной ориентации между направлением постоянного магнитного поля

Н, и направлением спонтанной поляризации

1 . Каждая определенная ориентация доменов в поле f7, соответствует определенному положению линий в спектре ЭПР. Интегральная интенсивность сигнала прямо пропорциональна

3 71 суммарному объему доменов, Р которых составляет данный угол <р с направлением 11,.

Для определения доменной структуры образец помещается в резонатор с приставкой, позволяющий фиксировать и снимать покаэагп я об ориентации образца в постоянном магнитном поле, снимается зависимость спектров ЭПР от ориентации образца в постоянном магнитном поле, В большинстве случаев применяемые методы регистрации сигнала ЭПР позволяют регистрировать не сам сигнал, а его производнуй по полю. В этом случае необходимо дважды проинтегрировать полученный спектр для определения интегральной интенсивности сигнала.

Пример применения предложенного способа, Изучались моно- и полидоменные кристаллы PbTi0, с добавлением ионов Fe . Парамагза нитными центрами являются ионы Fe3. На з фиг, 1 представлена, зависимость спектра ЗПР монодоменнбго кристалла от ориентации образца в постоянном магнитном поле Н,; на фиг.

2 — спектр ЗПР полидомешюго кристалла; на фиг. 3 — случай изотропного распределения доменов.

При ориентации тетрагональной оси кристалла параллельно направлению постоянного магнитного поля g 2. При ориентации тетрагональной оси кристалла перпендикулярно направлению постоянного магнитного поля g б.

Обменно суженная одиночная линия в районе I д„ = 2 на фиг. 2 увеличена в 5 раз по интенсивности. При вращении кристалла вокруг оси, ориентированной перпендикулярно направлению постоянного магнитного поля 4, линия в районе g =. 6 осталась без изменения. Следовательно, домены, ответственные за нее, ориентированы вдоль оси вращения. Два других сигнала перемещаются от g 2 до g, 6, при1456 4 чем, если сигнал g«- 2, то другой — g, " 6, и наоборот. Домены, ответственные за эти два сигнала, расположены перпендикулярно оси вращения, а также взаимно перпендикулярно;

Общий относительный объем доменов, определенный по интегральной интенсивности, равен 17: 19: 0,1. На фиг, 3 представлен спектр

ЗПР ионов Fe от поликристаллического образ3+ ца PbTi0, в случае изотропного распределения доменов.

Использование способа определения доменной структуры позволит изучать доменное строение полириксталлических сегнетоэлектриков во всем объеме образца без его разрушения и контролировать степень поляризации образцов, что значительно повысит качество выпускаемых промышленных иэделий из сегнетоматериалов.

Формула изобретения

Способ определения доменной структуры сегнетоэлектриков, . содержащих ларамагнитные центры, отличающийся тем, что, с целью измерения распределения ориентации

2э доменов во всем объеме образца, снимают зависимость спектров электронного парамагнитного резонанса от ориентации образца в постояшюм магнитном поле и ло интегральной интенсивности сигнала определяют объем домеЗО нов, ориентированных вдоль данной оси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Смоленский Г, А, и др. "Сегнетоэлектрики и антисегнетоэлектрики", Наука, 31., 1971, с. 197.

2, Ьарфут Дж. "Введение в физику сегнетоэлектрических явлений", Мир, М„ !970, с. 294 (прототип).

-Оо - 50 -40 -20 д Я 40 бд 50 9, zpu3 юг. s

Составитель Э. Скорняков

Редактор 4. Виноградов Техред Н.Ковалева

Корректор В. Макаренко

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 9001/31 Тираж 1019

IJHHHfIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5