Способ получения гидроксилапатита кальция

.1 ° „. g,ä é .)1 i

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик п>710928

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 010277(21) 2447420/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 25.01.80. Бюллетень М 3 т(л г

С 0 1 В 25/32//

В 01 Ю 23/00

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53} УДК 661.635. ,413(088.8) Дата опубликования описания 2501.80 (72} Авторы изобретения

А. С. Дыкман, О. Е. Баталин, Г.Ф. Балханова, Т.M. Шатровская, B.M. Мещерская, Г.Н. Ягодина и Л.М. Александрова (71} Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАПАТИТА

КАЛЬЦИЯ

Изобретение относится к получению фосфатов кальция, а именно стехиометрического, гидроксилапатита кальция, который может быть использован в качестве катализатора.

Известен способ получения гидроксилапатита кальция Зсаз (РО4 ) са (Он) путем смешения 20%-ного раствора хлористого кальция, 20%-ного раствора диаммонийфосфата и 25%-ного раствора аммиака при 70-90 С. Получают крупнокристаллический продукт (1).

Недостаток способа — низкая удельная поверхность гидроксилапатита кальция.

Известен способ получения гидроксилапатита кальция путем смешения раствора фосфата аммония (3-5% Р. О ), раствора или суспензии хлористого кальция (3 — 20% СаО) и аммиака при

46-70о, выдержки полученной суспензии в этом температурном интервале, фильтрации, промывки и сушки полученного осадка (21.

Недостаток этого способа — пониженная удельная поверхность полученного осад <а гидроксилапатита кальция — менее 50 мг/г.

Цель изобретения — получение гидроксилапатита кальция с повышенной удельной поверхностью.

Цель достигается тем, что в способе получени я гидроксилапатита кальция смешение растворов Солей кальция и фосфатов аммония, содержащих аммиак, ведут при 35-50ОС и суммарной концентрации в образовавшейся суспензии СаО+Р О равной 1, 2 — 3, 2%.

Отличиями изобретения являются температурный и концентрационный режим получения продукта.

Указанные отличия позволяют получить стехиометрический гидроксилапатит кальция, имеющий удельную поверхность более 100 м /г.

При температуре ниже 35 С не получают стехиометрический гидроксилапатит кальция, а при температуре выше 50 С фильтрация полученного осадка будет продолжительной. При суммарной концентрации CaO + Р О в полу ченной суспензии ниже 1,2Ъ образующийся стехиометрический гидроксилапатит кальция имеет удельную поверхность ниже 100 м /г, а при суммарной концентрации выше 3,2% затрудняется фильтрация полученного осадка.

710928

4 5 6

Температура

5 осаждения, оС

50 40 45 40 40

Суммарна я концентра10 ция

18 18 18 32 12

Удельная поверхность,м /r

122 147 152 101 92

Составитель Г. селищев

Техред О.Андрейко Корректор А.Гриценко

Заказ 8582/10

Редактор М. Ликович

Тираж 565 Подписное

ЦВИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва Ж-35 Раушская наб. д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. Готовят раствор триаммонийфосфата смешением растворов диаммонийфосфата с концентрацией соли 53 г/л и аммиака (10,1 г/л) при мольном отношении аммиакдиаммонийфосфат, равном 3. Полученный раствор триаммонийфосфата сливают в емкость одновременно с раствором хлористого кальция, имеющего концентрацию по соли 101,4 г/л. Каждый раствор сливают в течение двух часов, поддерживая постоянное объемное соотношение сливаежях растворов.

Перед-одновременным спиванием растворов в емкость заливают 2,95 л воды до достижения суммарной концентрации в полученной суспензии СаО +

+ Р О, равной 1,8%. Осаждение проводят при 35 С, затем полученную суспенэию перемешивают в течение трех часов при этой же температуре.

В течении осаждения и выдерживания через емкость продувают азот во избежании контакта суспенэии с COg

После 3-часового выдерживания суспензию фильтруют, отмывают водой, формуют в вермишель и сушат при

120 С. Удельная поверхность, измеренная по методу тепловой десорбции аргона, полученного стехиометрического гидроксилапатита кальция составляет 125 м /r.

Пример ы 2-6. Получают стехиометрический гидроксилапатит кальция аналогично примеру 1. Изменяют температуру осаждения и суммарную концентрацию CaO + Р О . Результаты приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения гидроксилапатита кальция путем смешения растворов солей кальция и фосфатов аммония, со20 держащих аммиак, выдерживания полученной суспензии при температуре смешения с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой полученного осадка, отличающийся тем, д что, с целью увеличения удельной поверхности продукта, смешение раст о воров ведут при 35-50 С, и суммарную концентрацию СаО + Р О в образовавшейся суспензии поддерживают равной

30 1,2-3,2%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 1962 17, кл . С 01 В 25/32, 16 .05 .67 .

2. Патент ФРГ 9 1667836 к 1. С 01 .В 25/32, 22.01.76.