Способ определения тория

Союз Советскик

Социалистически е

Республик нц710204 (6) ) Дополнительное к авт. свид-sy (22) Заявлено 0311 75 (21) 2 18 б 15 2/23-26 (5 1 ) и KA A3

С 01 F 15/00

6 01 И 31/02 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий

С)публиновано 230980, Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 230980 (53) УДК 546. 841. .543. 21 (088.8) (72) Авторы изобретения

8. Ф. Лукьянов и Е. Ф. Новак (7i) Заявитель (54 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения тория в растворах, полученных после растворения монацитового концентрата.

Известны способы определения тория в монацитовом концентрате, Эти способы длительные, трудоемкие, многостадийные, требующие;отделения тория 1() от сопутствующих элементов. .Известен способ определения тория в монацитовом концентрате, включающий предварительное отделение его от дру гих элементов с инденил-2-фосфоновой кислотой. Затем его количество опре15 деляют комплекснометрическим методом.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определе- 2О ния тория путем осаждения его бензолфосфоновой кислотой из кислой среды и последующего взвешивания осадка.

Этот способ употребляют для растворов солей тория.Осаждение тория ведутъе из слабокислых растворов (рН 0,5-2,0) небольшим избытком осадителя,осадок получают аморфный. Кроме того, способ мало избирателен и его нельзя применять для определения тория в растворах, полученных после растворения мононацнтового концентрата различными способами, в том числе и с помощью хлорной кислоты.

Цель изобретения — получение кристаллического осадка и повышение полноты выделения тория иэ растворов, полученных после растворения монаци-, тового концентрата в хлорной кислоте.

Поставленная цель достигается тем, что осаждение проводят из 1,4-2,1 н., аэотнокислой среды 14-20-кратным избытком осадителя в присутствии перекиси водорода.

При растворении монацитового концентрата в хлорной кислоте цирконий, присутствующий в монаците в виде циркона, остается в нерастворимом осадке, а титан частично переходит в раствор. При осаждении тория в предложенных условиях полностью исключается влияние титана. Другие компоненты монацитового концентрата также не мешают определению.

Пример. 2 г монацитового концентрата разлагают в стакане 25 мл хлорной кислоты (42-72%-ной) упаривают ее досуха. Затем добавляют вто710204

Составитель Ю.Куценко

Техред М. Левицкая Корректор Г.Решетник

Редактор Е.Месропова

Заказ 6535/55

Тираж 565 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 рую порцию кислоты 25 мл и снова упаривают до влажного остатка. Добавляют

60 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают 2-3 мин, постепенно прибавляя 20 мл ЗОЪ-ной перекиси водорода и затем 60 мл воды. Нераст- воримый остаток отфильтровывают через двойной фильтр синяя лента собирая фильтрат в мерную колбу на 200 мл.

Фильтр с осадком промывают несколь ко раз водой, подкисленной азотной кислотой, мерную колбу доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Для осаждения тория отбирают алик вотную часть 50 мл в стакан на.500мл, добавляют 15 мл концентрированной азотной кислоты, 5 мл перекиси водо,рода и 140 мл воды. Раствор нагревают до кипения, добавляют 15 м 10%-ного водного раствора бензолфосфоновой кислоты, кипятят 2-3 мин и выдерживают в кипящей водяной бане 1 ч. В тече" ние этого времени осадок из аморфного переходит в кристаллический. Отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель 9 4, промывают 2-3 раза водой, подкисленной азотной кислотой, а затем чистой водой и высушивают при 150 С до постоянного веса.

Фактор пересчета на торий 0,3999. Для ускорения ан али з а осадок вместо высушивания промывают ацетоном или спиртом, а затем эфиром, просасывают в течение 5 мин воздух и взвешивают.

Предложенный способ позволяет orr ределять торий непосредственно в растворе монацитового концентрата, исключая предварительное его отделение. Эа шестичасовой рабочий день можно выполнить 10 параллельных опре о делений. Коэффициент вариации при содержании тория в пробах 5-7% равен

0 61%.

Формула изобретения

Способ определения тория путем осаждения его бензолфосфоновой кислотой из кислой среды и последующего взвешивания осадка, о т л и ч а ю20 шийся тем, что, с целью получения кристаллического осадка и повышения полноты выделения тория из растворов, полученных после растворения монацитового концентрата в хлорной

25 кислоте, осаждение проводят из 1,42,1 н. азотнокислой среды 14-20-кратным избытком осадителя в присутствии перекиси водорода.