Способ определения лекгогидролизуемого азота в почве

G ll N C A H M IE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

""705336

/

I (61) Дополнительное к авт. свид-ву(51)М, Кл .

Gj 01N 33/24 (22) Заявлено14,07.78 (21) 2645433/30-15 с присоединением заявки М— (23) Приоритет -

Опубликовано25.12.79. Бюллетень М. 47

Дата опубликования описания 28. 12.79

Государственный комитет

СССР . оо делам изобретений и открытий (53) УД1(631.423.. 3(088.8) (72) Авторы изобретения

N. Б. Донцов, С, Н. Кравченко и Н. Г. Ппяха.

Украинская ордена Трудового Красного Знамени сельскохозяйственная академия (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕГКОГИДРОЛИЗУЕМОГО . -.АЗОТА В ПОЧВE

Изобретение касается химического ана-. лиза почв и может быть использовано при анализе почвенных вы.тяжек, почв, грунтовых, сточных и других вод.

Известен способ определения легкогидролизуемого азота в почве, при котором

5 количество азота устанавливают после переведения всех его форм в аммонийную путем нагревания в кислой среде в присутствии металлических Zy u дальнейшего" озоления в концентрированной серной кислоте, отгона аммиака в кислоту и титрования дистиллята щелочью (1).

Известен также способ определения легкогидролизуемого азота в почве, вклю. чающий обработку почвы кислотой, восстановление в почвенной вытяжке в присутствии цинковой пыли и восстановленного железа всех форм азота до аммония и количественное его определение методом отгона в раствор кислоты, которую затем титруют щелочью (21 .

Однако применение отгона азота требует значительных энергетических затрат и производственных площадей и имеет низкую производительность. Кроме этого, применение дистилпяции и титрования при определении легкогидропиэуемого азота, концентрация которого в вытяжках ряда почв очень мала, может вносить существенные ошибки.

Цепью изобретении является повышение точности определения и сокращение времени анализа.

Это достигается тем, что в способе определения легкогидролизуемого азота в почве, включающем обработку почвы кислотой, восстановление в почвенной вытяжке в присутствии цинковой пыли и восстановленного железа всех форм азота до аммония и количественное его определение, после восстановления азота в почвенной вы тяжке осаждают ионы Сс1, М »

Zn Fe, 304 10-207-ым раствором Ясв ОН, нейтрализуют

3,0-7,1 / ым раствором Ba(0H)>QH

Применение для нейтрализации раствора

Qa(QH)<.ЬН О в присутствии индикатора обеспечивает рН раствора порядка

7, 1-7,3, что обеспечивает осаждение ионов Сe, MP+, 7.р <, Fe в виде гидроокисей. При таком значении рН исключаются потери азота в виде аммиака. Кроме этого, добавление раствора

Вс (ОН)2 8 Н О вызывает осаждение ионов SO< в виде нерастворимой соли.

Отфильтровывание осадка резко понижает содержание в растворе ионов, мешаю щих колориметрическому определению азота, и общую концентрацию раствора, что обеспечивает стабильность образуемого комплекса при добавлении реактива Несслера и сохранение интенсивности окраски в течение 3-4 дней.

Пример выполнения способа. 20 г воздушно-сухой почвы, растертой и пропущенной через иго с отверстиями диаметром

1 мм, в течение 3 мин взбалтывают о с 100 мл 0„5 н раствора Н 504 и оставляют на 16-18 час. Затем вытяжку . полностью, отфильтровывают через складчатый фильтр. Берут пипеткой 25 мл фильтрата и переносят в термостойкие конические колбы емкостью 100 мл, вымеренные на этот объем, Прибавляют 0,3-0,5 r смеси .цинковой пыли и восстановленного железа в отношении 9:1 и кипятят на плите до растворения металлов. При атом происходит восстановление присутствующих .Ь растворе нитратов до аммиака. Содержи5 мому колбы дают охладиться и прибавляют

1, 5 мл концентрированной Н р 504, HBKрывают воронками и нагревают до выпвривания воды и обесцве чивания ра с твори . В остывшую после йагревания колбу добавляют 1 0 мл 20%-го раствора NaOH u

5 капель индикатора метилового красного и из бюретки прибавляют 7, 1 % раствора.

ling(0Hq) 8Н О до перехода окраски в желтую. Сюда же прибавляют

2, 5 мл этого же раствора, . доводят дистиллированной водой до метки, взбалтывают и фильтруют через плотные фильтры, не содержащие аммиака. В фильтрате определяют азот колориметрически с реактивом

Несслера следующим образом. Берут 210 мл фильтрата в мерную колбу емкостью

50 мл, доводят дистиллированной водой до объема 35-10 мл и прибавляют 0,5 мл реактива Несслера. Доводят колбы дистиллированной водой до метки, взбалтывают, через 15-20 мин колоримегрируют на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре. Интенсивность окраски не изменяется в течение 3-4 дней.

B таблице приведены результатъ1 определении легкогидролизуемого азота предлагаемым и ранее известным способами, 705336

С4 Ф (g ю"{

СЧ С (О

° (4

C0, (C9 {. ({) Т

{О О1

СО С4 Ф С4 (О

O CO

CD O CD C4 о ф 1-{ { 1-1 о, o о и о

Ц (9 (9

О 0

Р. К, Ф ° Ф

Р Р

1 о о

И о о о

Эф Pl

5g„

o2ù с о) Cg {о {0 СО ( ф 1-{ { тЧ (р 3 О) С4

ЯСЧ Ф{0 СО Ф с 1 Г- A CD% О) С4

Ol& lQQ C4 С0 С4СО ф 1- (1-(CD O CD C4

С4 C0 CO,{0 К CO с тЧ { з-4 О) О СЯ

{D {O cQ CQ СО а

С0 1-1 { 1-1 CD O О) С0

CO rf (О С4 Ф СО СО {О с < (1 О) C СО СЧ оо оо оо Яо а{О а{О С4{О С СО, оо о оо оо Ф Ф Ф

Я ж

Ъ 7 7053

Использование предлагаемого способа определения легкогидролиэуемого азота в почвах по сравнению со способом-прототипом обеспечивает хорошую воспроиз;. водимость и повышение точности определения, что особенно заметно при работе с почвами, содержащими легкогидролизуемый азот в небольших количествах. Кроме того, предлагаемый способ обеспечивает сокращение затрат времени на проведение анализа и повышает производи-тельность труда в 2-3 раза (например, согласно нормативов один аналитик способом-прототипом за 8 час работы выполняет 16-18 анализов, предлагаемым

15 способом один, аналитик выполняет 3742 анализа), обеспечивает стабильность окрашенного комплекса в течение 3-4 дней и,. тем самым, создает условия поточной работы в лабораториях.

Формула изобретения

Способ определения легкогидролиэуе мого азота в почве, включающий обработку почвы кислотой, восстановление в почвенной вытяжке в присутствии цинковой пыли и восстановленного железа всех форм азота до аммония и количественное егоопределение, о тли ча ющи йс я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения времени анализа, после восстановления азота в почвенной вытяжке осаждают ионы (ц,Q)2, Z.n ТЮ, 60 10-20/ ым раствором N a О Н, нейтрализуют 3,07,1%ым раствором Ьо (СН 5 Н О,а количественное определение азота проводят в фильтрате колориметрически с реактивом Несслера, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Агрохимические методы исследования почв, - М., 1 975, с. 97.

2. Там же, с. 97-98.

Составитель Т. Роденкова

Редактор М. Рогова Техред Л. Алферова Корректор Г. Назарова

Заказ 8019/46 Тираж 1073 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4