Способ определения осмия

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ..

Союз Советских

Социалистических

Республик пп701946 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.0278 (21) 2576526/23-26 (51) М (л 2

- 01 С 55 00

С; 01 (4 31/)0 с присоединением заявки М—

Государственный комнтет ссср по делам нзобретеннй н открытий (23) Приоритет (53) УДК546.96:

:543. 062 (088. H) Опубликовано 05.12.79. Бюллетень Мо4 5

Дата опубликования описания 051279 (72) Авторы изобретения

И. И . Алексеева, Н. Л. лворостухина, A. П. Рыс... и Е. Г. хомутова

-71) двя е Московский ордена Трудового Красногo Знамени инстп-,,-. (аявитель тонкой химической технологии им. М.В. Ломоносоь» (54) СПОСОЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии платиновых метал— лов и может быть использовано для анализа объектов, содержащих следы осмия и большие количества других 5 элементов.

Известны способы определения осмия по его каталитическому действию на индикаторные окислительно-восстановительные реакции. 10

В качестве индикаторных известна реакция окисления иодид-иона броматом (1).

-5

Способ позволяет определять 1. 10 — 15

5-10 4 мкг/мл.осмия. Определению мешает 10-кратный избыток кц. По реакции между иодид-ионом и перекисью водорода можно определить 1. 10

-2

5 ° 10 5 мк г/мл осми я. Определению так- 20 же мешает 10-кратный избыток Ru (2).

По реакции между нитрат-ионом и с(-нафтиламином можно определить

-з осмий в количестве 2 10 4 — 3 10 мкг/мл, Определению мешают окислители (3).

Наиболее близким к изобретению является способ, в котором в качестве индикаторной реакции используется реакция окисления арсенита натрия броматом калия (4). 30

Предел обнаружения составляет

5.10 мкг/мл осмия.

Возможно определение 1 10 — 1 10 мкг/мл осмия. На определение не ока— зывают влияния,1000-кратные избытки

Cu, Ni, Fe, Co, Re и 100 кратный избыток Ru. Однако метод недостаточно чувствителен. Так, при перов работке сульфидных медно-никелевых руд возникает необходимость анализировать объекты, содержащие 10 7 Ъ и тюленее осмия. Такие объекты анализировать с достаточной точностью указанным способом невозможно. Кроме того, в арсенит-броматной индикаторной реакции осмий в различных степенях окисления (IV, VI, Vill) проявляет неодинаковую каталитическую активность, что снижает точность метода.

С целью повышения чувствительности и точности определения осмия предла— гается в качестве индикаторной реакции использовать реакцию окисления арсенита натрия периодатом калия.

Способ определения заключается том, что при введении раствора осмин в раствор, содержащий арсенит ветр я, периодат калия и серную кислоту, 701946

Формула изобретения

Составитель E. хомутова

Ре актор Т. Шарганова Техред Э.мужик Корректор 1 ... азаРова

Заказ 7525/22 Тираж 591 Подписное

ЦНИИПИ Государственнсго комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва 5-35 Уаушская наа. а. 445

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 длительность индукционного периода . реакции значительно сокращаетс я.

Индукционный период измеряют амперометрическим методом. по диффузионному току восстановления идда, выделяющегося в ходе реакции на платиновом вращающемся микроэлектроде.

Величина, обратная длительности индукционного периода, в определенных условиях пропорциональна концентрации осмия. Предел обнаружения составляет 5-10 мкг/мл осмия.

Возможно определение осмия в большом диапазоне концентраций — от

5 10 до 5 10 мкг/мл.

При определении осмия предлагаемым методом стабилизируется каталитическая активность осмия различных степеней, офисления (IV, VI, V)11) за счет окисления осмия до степени скисления Ч(П периодатом калия, с3пределе— нию не мешаю" 1000 †коатн избытки

gn

Cu, Ni, Fe, Co, Re и 10-кратный из— быток Вц3.

Пример. Для определения осмия в сосуд-смеситель вносят растворы; в первый отросток 14,4 мл 2, О ° 10 3М 25 раствора арсенита натрия; во второй отросток 2,0 глл 1,0 10 -г4 раствора периодата калия и анализируемый раствор осмия; в третий отросток 2,5 мл

0,1 14 раствора серной кислоты. объем 30 смеси доводят водой до 50 мл, перемешивают (и вносят в электролитическую ячейку. По истечении 1 мин после перемешивания растворов включают ленту диаграммной за34Hси кHне 35 ти -ec«oA кривой в координатах длительность индукционного периода — диффузионный ток . Кривые записывают на полярографе ЬР-7, B качестве индикаторного используют платиновый вращающийся (750 об/мин) микроэлектрод длиной 1О гм и диаметром 0,5 мм.

Потенциал микроэлектрода +0,4 B (насыщенный каломельный электрод).

Концентрацию осмия определяют по калибровочной кривой в координатах обратная длительность индукционного периода — концентрация осмия .

Таким образом, предлагаемый способ определения осмия обладает чувствительностью, более чем на порядок превышающей чувствительность известного способа, и повышенной точностью вследствие равной каталитической активности осмия в различных степенях окисления.

Способ определения осмия по его каталитическому воздействию на окис— лительно †восстановительн реакцию, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, используют реакцию окисления арсенита периодатом калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Журнал аналитической химии, 25, 539, 1970

2. Журнал аналитической химии, 24, 335- 339, 1974, 3, Журнал аналитической химии, 28, 328, 1973.

4. Журнал аналитической химии, 29, 1017-1029, 1974.