Способ получения ортофенантролина

М 75854

СССР

Класс 12р, 10

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНЙЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ

1 . .лгг,.; „

Pr «Ф1! и П. К. Шевцов ьн6-:)1 О,,1

Г. И. Михайлов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОФЕНАНТРОЛИНА

Заявлено 18 апреля 1947 года в Министерство химической пром1 и пенности GCCP за № 357457 н № 377803

Опубликовано 30 июня 1949 года

Недостатками существующих способов получения ортофенантролина являются низкие выходы (25 — 50 4) и завершение реакции по появлении сильного вспенивания реакционной смеси. Установлено, что сильное вспенивание, наступающее через

1,5 — 2 часа после начала реакции получения ортофенантролина и затрудняющее дальнейшее наблюдение за ходом реакции, не является концом реакции.

Согласно изобретению, предлагается способ получения и выделения ортофенантролина, новизна которого заключает"я в том, что для устранения пенообразования и повышения выходов реакцию конденсации проводят в присутствии небольшого количества октилового спирта или другого пеноустраняющего вещества.

Ортофенантроли|н выделяют экстрагированием реакционной смеси хлороформом, последующим разложением полученного комплексного соединения (C(gHgNg СНС1и) ВОДОЙ 1 дальнейшей очисткой фенантролина изве"тпыми способами.

Сущность способа заключается в следующем.

В сосуде, снаб кенном мешалкой и обратным холодильником, смешивают 108 г ортофенилендиамина, 560 г технического глицерина, б Свод. Выпуск 6, 19Ю г.

540 см 80 /о-ного раствора мышьяковой кислоты и 2 2 — 2 4 л

67 — 70 со -ной серной кислоты и в течение часа нагревают реакционную смесь до кипения.

Пр и п о следующей выдержке р еакционной смеси при умеренном кипении, обычно через 1,5 — 2 часа, начинается сильное вспенивание: пена заполняет всю колбу и мешает дальнейшему проведению реакции.

Для устранения вспенивания через обратный холодильник прибавляют несколько миллилитров октилового спирта или другого пеноустраняющего вещества, что вызывает прекращение вспенивания и дает возможность продолжать реакцию. По мере надобности в течение последующих 5 — 6 час. прибавление октилового спирта производят еще 2 — 3 раза. После окончания выдержки, обычно на другой день, реакционную смесь разбавляют р авным объемом воды, подщелачивают

20%-ным раствором едкого патра до сильно щелочной реакции и при температуре не ниже 35 — 40 отфильтровывают выпавший ортофенантролин в смеси с реакционными примесями.

500 †6 частей указанного продукта, высушенного на воздухе, экстр агируют хлороформом в отношении 1: 8, после чего хлороф р81 менную вытяжку упаривают до / 0 первоначального объема. При охлаждении из маточника выкристаллизовывается двойное соединение ортофенантролина с хлороформом (C„H8N CHCIЗ) в количестве

160 †1 г.

Полученные 160 — 175 г двой: ого соединения загружают в колбу с дестиллированной водой (7.,5 л) нагретой до 70 — 80 . После растворения двойного соединения в раствор добавляют активированный уголь, раствор кипятят в течение 10 — 15 мин. и отгоняют выделившийся хлороформ с Водяным паром.

Водный раствор отфильтровывают от угля и охлаждают, после чего из раствора выкристаллизовывается моногидрат ортофенантролина с температурой плавления 101 — 102, Выход 105 — 110 г или 54 — 57% от теории.

Предмет изобретения

1. Способ получения ортофенаитролина из ортофенилендиамина и глицерина реакцией Скраупа, о т л ич а ю шийся тем, что процесс конденсации; с целью устранения пенообразования и повышения выходов„ проводят в присутствии небольшого количества октилового спирта или другого пеноустраняющего вещества.

2. Прием выполнения спо "оба по и. 1, отличающийся тем, что, с целью выделения ортофенантроли на, реакционную смесь экстрагируют хлороформом и выделившееся по охлаждении хлороформенного маточника соединение состава

C> H>N> СНС1з разлагают водой, после чего выпавший ортофенантролин очища:от известным способом.

Этв. редактор М. М. Акиииии

Редактор Э. М. Лееииа