Способ получения ароматических оксиальдегидов и оксикислот

Класс 12о, 9

12q, 29в1

;гав 72649

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗО

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Н. И. Волынкин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ОКСИАЛЬДЕГИДОВ

И ОКСИКИСЛОТ

Известные спос обы синтеза оксиальдегидов при конденсации фенолов с формальдегидом в присутствии нитросоединений, гидроксиламинов или нитрозосоединений требуют наличия разнообразного сырья и сложной аппаратуры.

Описываемый способ заключается в проведении конденсации фенолов или их производных с формальдегидом в парах в присутствии дегидрирующего катализатора и окислителя, например воздуха, В результате реакций, протекающих в парогазовой фазе, в зависимости о1 температуры, природы катализатора, скорости газового потока и молекулярных взаимоотношений, образуются аромаTn÷åñênå окснальдегиды, кислоты или продукты Нх конденсации. В качестве катализаторов могут быть применены окислы металлов или металлоидов, а также их комплексные соединения, Для лучшего испарения фенолов можно нагревать смесь их с водой или продувать их газом.

Пример 1, Воздух иiii чистый кислород пропускается одновременно через формалин и смесь гваякола с водой, помещенные в разных сосудах, Парогазовая смесь проходит через слой катализатора, состоя1цего из окисей молибдена и ванадия, при температуре 350 †5". Из продуктов конденсации извлекают известным способом ванилин.

Пример 2. Смесь паров анизола с формальдегидом и воздухом пропускают над катализатором, состоящим из ванадата олова и меди, при температуре 200 — 380, В результате реакции образуется анисовый альдегид.

Пары формальдегида могут быть заменены парами метилового спирта, поэтому ароматические оксиальдегиды и кислоты легко образу1отся при совместном пропускании паров фенола, метилового спирта и воздуха над катализатором. Катализатором могут служить некоторь1е MpT27JII I, например WIi. 3b, ссребро, платина, и также ок11с;111 и 1 омплексные соединения многовалентных элементов.

П р и мер 3. Пары гваякола, метилового спирта и воды в смеси с воздухом проводят над катализатором, состоящим нз ванадата олова

1:. меди, при температуре 200 †4 ".. Образуется ванили и ванилиновая

Заявлено 10 марта l947 г. за ¹ 836/353433 с присоединением заявки № 353434 в Министерство вкусовой промышленности С(:СР

М 72649

Корректор P. К, Рабинович

Техред А. А. Камышникова

Редактор С. И. Зотов

Объем 0,18 изд. л, Цена 4 кои, Формат бум. 70)(108 /1, Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Подп. к печ. 25/XII — 61, г

Зак. 3302/16

Типография, пр. Сапунова, 2. кислота. Газообразная смесь, содержащая избыток спирта и фенола, мокнет быть возвращена в процесс. Введение паров воды или углекислоты способствует увеличению выхода альдетидов.

Пример 4. Пары фенола и метилового спирта в смеси с кислородом пропускают при температуре 250 — 450о над VO;„. Из продуктов конденсации паров извлекают параоксибензойную кислоту.

,Ф"

Предмет изобретения ф

1. CIIOco0 получения ароматических оксиальдегидов и оксикислот из фенолов и формальдегида в присутствии окислителей, о т л и ч а к1шийся тем, что смесь паров фенола, формальдегида и газообразного окислителя, например кислорода или воздуха, пропускают над дегидрирующим катализатором при температуре около 200 — 500о, 2. Прием выполнения способа по п. 1, от л и ч а ю шийся тем, что для разбавления реакционной смеси и для облегчения испарения высококипящих фенолов последние нагревают в смеси с водой.

3. Вйдоизменение способа по п. 1, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что вместо формальдегида в качестве исходного вещества применяют метиловый спирт.

4. Прием выполнения способа по п. 3, отличающийся тем, что. с целью увеличения выхода альдегидов, парогазовую смесь разбавлян т инертным газом, например азотом или углекислотой.