Способ количественного определения молибдена (у1)

.й ФЕ Ф(3 4

))ATELY(Ai4- : ыi : .< )(Я е Б

И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз CosercNNx

Социалистических

Республик

<о697902

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву - (22) Заявлено 05.1 277 (21) 2550114/18-25 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет— (51) М. Кл.

G N 27/48

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543. 3 (088.8) Опубликовано 15.1179- Бюллетень № 42

Дата опубликования описания 181179 (72) Авторы

ИЗОб(ЭЕТЕНИЯ В.А. ВеКслина, Л.Н. Китаева и С,А. Ващенко (71) ЗаяВИТЕЛЬ Куйбышевский государс твенн ый медицин ск ий институт им. Д.И ° Ульянова (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МОЛИБДЕНА (ЧХ) Изобретение относится к области аналитическ их исследований, в частности к физико-химическим способам

on ределен ия мик роэлемен тов в биологическ их объек тах.

И звестен способ количественного определения Мо (VI) в растениях, орган ах животных, почв е, ь оде, з ак лючающийся в колориметрированин экстрактов (1) .

Для определения Мо (VI) в крови применяют спек тральный и нейтронеактивационный способы, которые требуют сложной аппаратуры для выполнения (2) .

Известен полярографический способ определения Мо (VI) заключающийся в измерении каталитических токов на индикаторном элек троде. В качестве фона применяют 1 М серную кислоту и нитрат калия (0,3 — 1 М) .

Определению молибдена в известном способе не мешает присутствие Cu(II) при 100-кратном избытке по отношению к молибдену и Fe (III) при 40-крат. ном; присутствие Cr (VI) мешает в любых количествах (3) .

Недоста тном известного способа определения Мо (VI) является невысокая,чувствительность определения, а также необходимость применения ртути.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения и расширение диапазона анализируемых объектов.

Указанная nåëü достигается тем, что в анализируемый раствор вводят

0,01 — 0,1 М бромата калия, а в качестве индикаторного элек трода — графитовый электрод и по каталитическому току бромат-иона определяют концентрацию молибдена. Линейная зависимость предельного тока от концентрации молибдена (VI ) в пределах (1-5) °

° 10 мкг/мл позволяет использовать ее для количественного определения молибдена в крови °

Способ осуществляют следующим образомм.

Берут 0,5-1 мл крови, помещают в цен трифужные пробирки, добавляют гепарин и разделяют на плазму и эритроциты. Полученные пробы высушивают до постоянного веса при температуре

105 . Затем сухой остаток озоляют в муфельной печи при температуре 420450 . Полученную золу переносят в термос тойк ие стаканчик и и проводят дополнительную минерализацию добавлением 1 мл концентрированной азот7902

Составитель Л. Васильева

Редактор A Кравченко Техред М.Петко Корректор М. Пожо

Заказ 6556/13

Тираж 1073 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам Изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Прое:тная, 4

3 69

1

/ ной кислрты с последующим упарива нием раствора. Остаток растворяют в

3 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают до 1 мл. Добавляют

2 мл серной кислоты (1:1) и выпаривают почти досуха до появления густых .бельк паров. Раствор нейтрализуют щелочью до рН 2-3 по универсальной индикаторной бумаге. Полученный .раствор полярографируют в термостатированной ячейке на фоне.0,4 M уксусной кислоты в присутствии 0,010,1 М бромата калия. В качестве индикаторного электрода применяют вращающийся дисковый графитовый электроц. Электродом сравнения является каломельный элек трод. Сн имают полярограмму в интервале от 0,1 до -1,0 В и измеряют высоту каталитической волны. Кон.цен трацию Мо (VI ) определяют по калибровочному графику. Чувствительность определения Ме (VI) составляет 1,10 4мкг/мл.

Предлагаемый способ количественного определения Мо (VI) в крови обладает высокой чувствительностью, прост в исполнении, не требует предварительного отделения биотика от других микроэлементов. Для его осуществления не требуется большого количества биологического материала— крови, что особенно ценно при проведеиии клинических исследований больных, особенно детей. !

Содержание Мо (VI) исследовалось в плазме и эритроцитах пуповинной крови здоровьи новорожденных детей и при различных патологических состояниях у них, а также у детей, больных бронхолегочньми заболеваниями. Количество Мо (VI) в эритроцитах пуповинной крови выше, чем в плазме, и в норме составляет 8,75 + 0,95мкг/% и 3,85й 0,35 мкг/В соответственно. !

Формула изобретен ия

Способ количественного определения молибдена (VI ) путем измерения полярографических катали тических токов на индикаторном электроде о т— личающ ийс я тем, что, с целью снижения предела обнаружения и расширения диапазона анализируемых объек тов, в анализируемый раствор вводят 0,01-0,1 М бромата калия, а. и качестве индикаторного электрода используют графитовый электрод и по к а тали тическ ом у ток у брома т- ион а определяют концентрацию молибдена.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1 ° Методы ускоренного колориметрического определения микроэлементов в биологических объектах. Рига, 1963, с. 172.

30 2. Педиатрия, 9 8, 1971, с.25

3. Аналитическ ая х имия ; т. 13, с. 1434, 1964 (прототип) °