Способ регенерации цеолитов

О П..Н С А. Н" И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскик

Социалистическик

Республик

< и 697142

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I) Дополнительное к авт. свид-ву— (22} Заявлено10,0377 (21) 2461778/23-26 (51)M. Кл.

В 01 D 15/06//

С 01 В 33/28 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет—

Опубликовано 15,1179. Бюллетень ¹ 4 2

Дата опубликования описания 15.1 1.79 (53) УДК 661. 183. .124(088.8) (72) Авторы изобретения

Г. С. Плужникон, Я. И. Шумов, )0. I1. Баженов, Н.В.Кельцев и А.В.Килинник

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа (ВНИПИгазпереработка) (71) заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦЕОЛИТОВ

Изрбретение относится к процессам восстановления поглотительных свойств синтетических и природных цеолитов, используемых для очистки и осушки газовых или жидких смесей.

Известен способ регенерации цеолитов путем десорбции, согласно которому через цеолит пропускают инертный газ, насыщенный водой или спиртом С вЂ” С, с последующим пропуском одного инертного газа до выравнивания его состава и температуры на входе и выходе из слоя цеолита (1) .

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ подготовки сорбентов, преимущественно цеолитов, к термогазовой регенерации путем предварительной прощ мывки насыщенного цеолита дистиллированной нодой (2) .

Недостатками этого способа являются повышенный расход промывной воды и невозможность отмывки сорбента от примесей органических веществ.

Цель изобретения — повышение степени очистки и удешевление процесса.

Поставленная цель достигается тем, что через цеолит до и после водной. промывки в две стади продувают газ в течение времени, обеспечйнающего удаление на первой и второй стадии соответстненно 60-80% и 95-98% гликоля и примесей, перед термогаэовой обработкой цеолит промывают водой, содержащей 0,005-0,013 IIAB до Удале99,5-99,9% гликолей и примесей, затем чистой водой, после чего продувают газом до полного удаления гликоля и примесей. В качестве продувочного газа используют сухой нефтяной газ, а в качестве поверхностно-активного вещества используют алкиларилсульфонатное моющее средство. Расход промывной воды на каждой стадии составляет 0,7-1,0 кг/кг цеолита, скорость подачи продувочного газа 0,2-0,4 м/с, продолжительность подачи газа — 0,3-0,4 ч.

Отличительным признаком способа является то, что через цеолит до и после водной промывки н две стадии продувают гаэ в течение времени, обеспечивающего удаление на первой и второй стадии соответственнО 60-80% и 95-98% гликоля и примесей, перед термогазовой обработкой цеолит промывают водой, содержащей

0,005-0,01% ПАВ до удаления 99,5-99,9t гликолей и примесей, затем

t Ч9 142 повторную промынк; цеолита вод >и с добавкой О, 0 05 вес „1.. П В вЂ” алкияарилсульфонат H() I о сpf."Лг.тва и ос. уществляют вымывание ос тавшихс я примесей кислородсодержащих органических веществ. Затем цеолит продувают сухим

3 нефтяным газом при 70 С и линейной скорости подачи газа 0,2 м/с в течение

0,4 ч и удаляют раствор ПАВ и примеси. Проводят окончательную промывку цеолита водой в количестве 3,5 л, что составляет 0,7 кг/кг цеолита, и окончательную продувку очищенного сорбента сухим нефтяным газом при

70 С и линейной скорости газа

0,2 м/с в течение 0,4 ч, Пример 2. Слой синтетического цеолита типа ИаЛ при описанных выше начальных параметрах помещают в тот же адсорбер, где его продувают сухим нефтяным газом (поток A) в течение 0,3 ч и линейной скорости подачи газа, равной 0,4 м/с. Удаляют

80,0% ДЭГ, находящегося в межзерновом пространстве. Затем в слой цеолита по схеме снизу-вверх (поток

25 Б) подают 5 л дистиллированной воды (промывкой), т.е. 1 кг/кг цеолита.

После этого осуществляют продувку слоя цеолита сухим нефтяным газом при указанных выше условиях, повтор3(} ную поомывку водой с добавлением

0,01% ПАВ, затем продувку сухим нефтяным газом. Очищенный цеолит подвергают термогазовой обработке при

350 С, линеиной скорости подачи газа

35 0,4 м/с в течение- 6 ч.

Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов приведены в таблице, редлагаемый способ

Показатели вестны способ

Количество цеолитов, загружаемого на установку, кг

9600

9600

264 0

2640

1,5-2,9

1,7 — 3

Потери цеолита, %

2-3

Энергозатраты, тыс.руб./год

79,8

91,8

Адсорбционные свойства цеолита, регенерирован ного по предлагаемому способу, в процессе многоцикловой работы опытной установки (?9 циклов адсорбции-регенерации) не изменились 65 ч истОЙ ВОДОЙ пОсле ече ПО 11ролу BñI ют

Газом до полного удаления гликоля и примесей, В качестве продувочногс газа используют сухой нефтяной газ, в качестве поверхностно-активного в ещес TB а — алкиларилсуль фона т ное моющее средство, расход промывной воды на каждой стадии составляет

0,7-1,0 кг/кг цеолита, линейная скорость подачи продувочного газа 0,2-0,4 м/с, продолжительность подачи газа 0>3-0,4 ч.

Примеры регенерации цеолита на

Опытной установке приведены ниже.

Пример 1. Слой синтетического цеолита типа 11аА с размером гранул Зх5 мм, в количестве 5 кг, заполненный жидкостью, содержащей 98 вес.Ъ диэтиленгликоля (ДЭГ), 1,2 вес.Ъ кислородсодержащих примесей, воду

Остальное, находящийся в адсорбеге диаметром 70 мм и высотой 3000 мм, продувают сухим нефтяным газом (поток A) в течение 0,4 ч, при 70 C и скорости подачи газа, равной

0,2 м/с. При этом удаляется 60 вес.Ъ

ДЭГ, находящегося в межзерновом пространстве. Затем в слой цеолита по схеме снизу-вверх подают

3,5 л дистиллированной воды (поток

Б), что составляет 0,7 кг/кг цеолита.

При этом оставшийся в слое ДЭГ растворяется в воде, образуя маловязкий, сильно разбавленный раствор. Слой цеолита продувают сухим нефтяным газом при 700С и линейной скорости подачи газа О, 2 м/с в те 1ение О, 4 ч.

При этом происходит удаление второго раствора гликоля из межзернового

Пространства. После этого произвоцят

Производительность установки по осушйемому продукту, кг/ч

Расход промывной воды, кг/кг

Регенерация цеолитов по предлагаемому способу обеспечивает восстановление адсорбционных свойств цеолитон; сокращение на 5-10% потерь цеолита при регенерации; уменьшение в 1, —

697142

Формула изобретения

1О

Составитель В.Кольба

Редаткор Л.Веселовская Техред И.Асталош Корректор E° . Лукач

Заказ 6530/1 Тираж 877 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал НПП Патент, r.Óæãîðoä, ул.Проектная,4

-2, 0 раза расхода промывной воды;

<.".нижение энергозатрат на 15-20% °

1. Способ регенерации цеолитов, насыщенных гликолем и другими примесями органических веществ, включающий водную промывку и термогазовую обработку цеолитов, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени очи=тки и удешевления процесса, через цеолит до и после водной промывки в две стадии продува:ют гаэ в течение времени, обеспечивающего удаление на первой и второй стадии соответственно 60-803 и

95-98Ъ гликоля и ппимечей, перед термогазовой обработкой цеолит промывают водой, содержащей 0,005-0,01t ПАВ до удаления 99,5-99,9% гликолей и примесей, затем чистой водой, после чего продувают газом до полного удаления гликоля и примесей.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что в качестве продувочного газа используют сухой нефтяной газ.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве поверхностно-активного вещества используют алкиларилсульфонатное моющее средство.

4. Способ по п.п. 1-3, о т л и ч а ю шийся тем, что расход промывной воды на каждой стадии сос-. тавляет 0,7-1,0 кг/кг цеолита, линейная скорость подачи продувочного газа 0,2-0,4 м/с, продолжительность подачи газа — 0,3 -0,4 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство

9 227744009966,, кклл. В 01 Т 1/бб, 1977.

2. Юзефович В. И. Исследование и разработка адсорбционно-цеолитных методов сушки, очистки сырья и реагентов для некоторых нефтехимических производств. Диссертация. М., ВНИИНП, 1973 (прототип).