Способ количественного определения нуредала

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советским

Социалистическим

Республик

<111 696355 (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 050577 (21) 2483041/23-04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет(51)М. -Ктг;2- --- ..

G 01 И 21/24

Государственный комитет

СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК543.432 (088.8) Опубликовано 05.11.79, Бюллетень М 41

Дата опубликовании оПисания 0 5). 1.79 (72) Автор изобретения

Р .В.Кузьминых (71) Заявитель Иркутский государственный медицинский институт (54 ) СПОСОБ КОЛИЧЕCTBEННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

НУРЕДАЛА

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам фотоколориметрического определения нуредала, и может быть использовано, например, на фармацевтических предприятиях, в контрольно— аналитических лабораториях, а также в судебно-химических анализах.

Известен способ определения нуредала путем обработки реактивом Фелсита с последующим выделением красного осадка закиси меди (1).

1тедосжтком способа является невозможность. количествейного определе- 5 ния нуредала.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения 20 нуредала, заключающийся в обработке анализируемой пробы, предварительно растворенной в соляной кислоте бромистым калием, с последующим титрованием полученного раствора нитритом натрия в присутствии индикатора тропеолина 00 (2).

Недостатком способа является низка чувствительность определения, для количественного определения нуредала 30 требуется егo высокая концентрация в растворе, Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения нуредала, заключающимся в обработке анализируемой пробы, предварительно растворенной в соляной кислоте, раствором молибдата натрия при рН среды 1,3 — 1,9 с прследующим фотометрированием полуЧенного при этом окрашенного соединения.

Отличительнь признакоМ способа количественного определения нуредала является использование в качестве раствора соли щелочного металла молибдата натрия, проведение обработки при рН среды 1,3-1,9 и последующее фотометрирование полученного при этом окрашенного соединения.

Для проведения реакции необходимо взаимодействие солянокислого раствора нуредала и свежеприготовленного раствора молибдата натрия 2-моляриой концентрации рН 2,0-3,0.

Использование в реакции свежеприготовленного раствора молибдата натрия объясняется тЕм, что через 1,5-2 ч после приготовления, 696355 уменьшается его концентрация в растворе, так как в осадок выпадает избыток реактива. Использование молибдата натрия 2-молярной концент рации позволяет получить прозрачный. окрашенный раствор. Продукты реакции должны иметь рН в пределах 1,3 — 1,9.

Иолибдат натрия 2-молярнай концентрации нводят 4,0-5,0 мл на 1 мл

0,05%-ного раствора нуредала. Такое соотношение объемов и рН продук!

О тов реакции обуславливает получение устойчивых (48 ч) окрашенных растворов. Раствор реагента молибдата натрия должен иметь р8 среды 2,03,0, причем оптимальной величиной является рН 2,5. Так как при значениях рН < Реды молибдата натрия,равн<эй ? ил< 3, оптические плотности прод л г<,t< реакции при одинаковой конце <т Рэцн .*. нуредала H: стабильны и отличаю г< ., í -3 единицу во втором знаке посэ1 „.пл ой, при концентрации нуРедапа 2<1 мкг/мл с и<:пользованием

2М рн тн<л<а м< либдата натрия с р( среды, 1- вней 2, в объеме 5 мл, опти «- кзл плотность продуктов реак- 25 ции g ат на, соответственно, 0,320;

О, 330; О, 300 (в трехкратной повторн эсти о. ыта) . Дла той же концентрации н<-Реда па с использованием того же эбъ<-ма молибдата натрия, но с 30 рН среды, равной 3, оптические плотности процуктов реакции, соответственно 0Ä 310; 0,330; 0,320. При оптимальном же значении рН среды, равной

2,5, носпроиэнодимость значений опти- 35 ческой плотности стабильна и составляет для выше указанной концентрации нуредала 0,330. Использование реагента н объеме как 4 мл, так и

5 мл„ а также значений РН среды прс дуктон Реакции н пределах 1,3 — 1 — 9, дает одинаковые точно воспроизводимые результаты определения. Изменение объема реэгента в сторону, меньшую чем 4 и большую чем 5 мл, а также рН среды пр эдуктов реакция в сторо- 45 ну, меньшую 1,3 и большую чем 1,9, принодит к получению окрашенных растворов, не подчиняюшихся объединенному закону снетопоглошения.

Пример 1. В мерную колбу на 25 мл отмеряют такой объем исследуемого раствора, который содержал бы после разбавления 4 мкг/мл нуредала, затем добавляют 4 мл 2 М раст- 55 вора молйбдата натрия (рН = 2,5), разбавляют до метки 0,1 н. раствором азотной кислоты, р1 среды колориметрируемого раствора равна 1,3. затем определяют оптическую плот- 60 ность полученного окрашенного раствора и по калибровочному графику находят концентрацию исследуемого раствора. Определено: оптическая плотность 0,057, ей соответствует 65 концентрация 3,90 мкг/мл. Ошибка

2,5%.

Пример 2. В мерную колбу на

25 мл отмеряют такой объем исследуемого раствора, в котором после разбавления содержится 20 мкг/мл нуредала, затем прибавляют 4,5 мл 2 М раствора молибдата натрия (рН вЂ” 2,5), разбавляют до метки 0,1 н. раствором азотной кислоты, причем р<1 среды полученного раствора равна 1,6. Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора и по калибровочному графику находят концентрацню исследуемого раствора.

Определено: оптическая плотность

О,э29, ей соответствует концентрация 19,98 мкг/мл. <эшибка — 0,1Ъ.

Пример 3. .В мерную колбу на

25 мл отмеряют такой объем исследуемого раствора, в котором после разбавления содержится 40 мкг/мл нуредала, затем добавляют 5 мл ? М раствора молибдата натрия (р<1 — 2,5), разбанляют 0,1 н. раствором азотной кислоты до метки,а причем pc(среды полученного раствора равна 1,9. Определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора и по калиброночному графику находят концентрацию исследуемого раствора.

O. ðåäåëåíî: оптическая плотно<..ть

0i665, ей соответствует концентрацил

40,4 мкг/мл. Ошибка + 1, ОЪ .

Для построения калибровочного графика готовят исходный раствор нуредала. Для этого берут точную навыку чистого препарата нуредала, РавнУю 0,25 r., растворяют в 0,01 н. растворе соляной кислоты, количественно переносят н мерную колбу емкостью 250 мл, разбавляют до метки этой же кислотой. Затем 10 мл исходного ра<:твора переносят н мерную колбу емкостью 100 мл, разбавляют 0,01 н, соляной кислотой до метки. Получают стандартный раствор. Аликвотные объемы стандартного раствора от 0,5 .цо 10 мл количестненно переносят в ряд мерных колб емкостью 25 мл, добавляют в каждую колбу по 5 мл

2 М раствора молибдата натрия (prI 2, 5), разбавляют 0,1 н. раствором азотной кислоты до метки. Получают серию стандартных окрашенных растворов с содержанием йуредала от

2 до 40 мкг/мл.

Измеряют оптическую плотность этих растворов на ФЭК сине-зеленым светофильтром (490 нм) в кювете на 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют разбавленный раствор молибдата натрия (5 мл 2 М растнора разбавляют н мерной колбе до метки 0,1 и, раствором азотной кислоты).. Полученные цанные, необходимые для построения калибровочного графика, приведен в таблице.

696355

Оптическая плотностьраствора ржануре

20,0

20,0

МЛ

20,0

20,0

20,0

20,0

39,50

40,0

40,0

39,00

40,00

40,50

40, 00

40,0

20

40,0

40,0

9 8,0

10 9,0

10,0

40,0 40, 00

В известном способе для количественного опредепения нуредала минимальная навеска ега составляет 3000 мкг, а по предлагаемому способу — 2 мкг.

Чувствительность предлагаемого способа в 1,5х10 раза выше, чем известного.

Относительная ошибка известного способа — 4,9Ъ, предлагаемого способа

2,5%..

40

Результаты количественного определения нуредала приведены нижеФормула изобретения

Способ количественного определения нуредала путем обработки анализируемой пробы, предварительно растворенной в соляной кислоте, раствором соли щелочного металла, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в ка— честве раствора соли щелочного металла используют мслибдат натрия и обработку ведут при рИ среды 1,31,9 с последующим фатометрираванием полученного при этом окрашенного соединения.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Временная фармакапейная статья, 42-412-75 Фармакомитет, М3 СССР, 1975, с. 1125.

2. Государственная фармакопея, СССР, изд. 8, 1968, с. 799.

40

4,00

4,00

4,00

4,00

4,00

3,90

4,00

4,00

4,10

4,00

4,00

3,90

Ь

Составитель Л.Соломенцева

Редактор С.Лазарева Техред Э.ЧужиК Корректор Е.Папп

Заказ 6757/44 Тираж 10 7 3 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб °, д. 4/5

Филиал ППП .Патент, r.Óæãîðîä, ул.Проектная,4

1 0,5

2 1,0

3 2,0

4 З,О

5 4,0

6 5,0

7 6,0

8 7,0

0,026

0,060

0,128

О, 195

О, 250

0,3ЗО

0,395

0,460

0,530

0,620

0,660

20, 00

20,50

21,00

21,ОО

20,50

20,00