Индикаторная масса для количественного определения паров фурфурола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. сеид-ву (51}М. Кл.2 (22) Заявлено 05,0577(21) 2482884/23-04 с присоединением заявки Йо

G 01 N 31/22

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15,10.79. Бюллетень М 38 (53) УДМ 543. 27 (088. 8) Дата опубликованйяко«писания 15.10 )9 к 1 . ( й« ; «5» . « -. «; .те

Н . H. Лысова, A. Ф. Терехина. й,A..С. Рядкова

" «»

Р центральная научно-исследовательская лаборатория по газобеэопасности (72) Авторы изобретен и я (71) Заявитель (541 ИНДИКАТОРНАЯ МАССА ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ ФУРФУРОЛА

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения паров фурфурола н воздухе.

Известен индикатор для определения паров фурфурола в воздухе, содержащий фильтрональную бумагу, протитанную I3 -нафтиламином и 80%ной уксусной кислотой в отношении

1:4 (1).

Недостатком индикатора является низкая чувствительность массы.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической. сущности и достигаемому результату является индикаторная масса, содержащая 80%-ную уксусную кислоту, анилин и нанесенная на фильтрональную бумагу (2).

Недостатком индикаторной массы является низкая чувствительность и малая устойчивость окраски.

Целью изобретения является понышение чувствительности и устойчи-. вости окраски индикаторной массы.

Поставленная цель достигается описываемой индикаторной массой, включающей уксусную кислоту, анилин, щавелевую кислоту, двунатриеную соль этилендиаминтетрауксусной кис" лоты и каолин при следующем количественном соотношении . комйо«нентой, % нес.:

Уксусная кислота 33, 0-33, 6

Анилин 2,0-2,6

Щанеленая кислота Оу0268-0,0306

Двуйатриевая

-- - соль" этилендиамин тетрауксусной кислоты 0,02-0,04

Каолин Остальное.

Настоящая масса отличается от

- известной тем, что она содержит в качестве инертного носителя каолин и дополнительно содержит щавелевую кислоту и диунатриеиуи соль етиленднаыинтетрауксусной кислоты ири ука" эанных выше количественных состношениях компонентов. Приготовление

20 индикатора заключается в следующем: обожженный при температ ре 13201350 С каолин измельчают, отбирают фракцию каолина с размером зерен

0,20-0,:2 8 мм, йоторую продавают водой, просушивают при температуре

110-120 С и пропитывают определенным количествсм реактивного раствора.

Например,100 r каолина пропиты вают 60 мл реактивного раствора, M содержащего 54,2 г ледяной уксус691753

Т а б л и ц а 1

Длина окраш ного столбика дикат ра, мм ойчить окки индиора, ч онцентра-( ия фурфу ола, г/м 3 держае комнентов, вес.

Индика

Состав 1

1,0

2,0

0,0

4,5

Каолин

Бледнорозовый

61,0

Слегка размытая " A íèëèí

l0 0

2,0

10,5

12,8 уксусная кислота

33,0

50,0

18,5

34,2

Щавелевая кислота

0,0268

0,02

57,5

100,0

130,0

«1 !

18,5

Трилон Б

«1 I

22,0

71,0

Состав 2

1,0

0,0

Четкая 12,0

- ° - 12,0

2,0

61,5

Каолин ! : Айилин

Яркорозовый

4,0

2,3

10,0

«1!»

12,0

Уксусная кислота

33,0 50,0

20,0

33,0

Щавелевая

"кислота

0,0287 100,0

0,03 130,0

20,0

1 t»

56,3

Трилон Б

° 1

«1!»

24,0

70,0

Состав 3

1,0

2,0:

0,0

9,0

Каолин

Четкая

Яркорозовый

3,0

62,0

Анилин

9,0

«! !

1 I»

11,0

10,0

2,6

Уксусная кислота

1 °

18,0

31,0

33,6 50,0

:Й авелевая кислота-

18„0

0,0306 100,0

0,04 130,0

55,0

20,0

Трилон Б

1 °

68,0 ной кислоты, 3,7 r свежеперегнанного анилина,4,7г 1%-ного водного раствора щавелевой кислоты и 0,06 г двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты

Полученную зернистую массу высушивают до рассыпания зерен псд струей воздуха с температурой 55-80 С.

Индикаторной массой заполняют стеклянные трубочки, через которые пропускают 400 мл смеси фурфурола с воздухом.

От действия паров фурфурола <е-. лый цвет индикатора меняется на ярко-розовый с четкой границей раздела между окрашенной и неокрашенной зонами. Количественное определение основано на линейной зависимости длины возникающего окрашенного слоя индикатора от концентрации паров фурфурола в воздухе (табл.1).

I66»» М6ФЖ 6ФЛБ

6» М

691753 6 тивном растворе уменьшается дл на окрашенного столбика с однонре" менным улучшением четкости границы ра«зд«ела. При добавлении двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной

"кислоты- к реактивному раствору незначительно увеличивается длина окрашенйогбо столбика. — — — а б л и ц а 2

::д

-«» «ь .,-лк. 66; —.

В табл. 2 приведены данные зависимости длины окрашенной зоны индикатора от количественного содержания в нем шавелевой кислоты при концентрации фурфурола 10 мг/м .

Как видно из табл.2, с увеличением концентрации щавелевой кислоты в реакДлина окрашенного кислоты

Ъ вес.

Плохо — Размытая заметная

Бледноро-. зоваяая

Ф 1 1

О, 021

О, 022 12, 8

"«r1»

° Ф

--„; — - --- Розова я

Четкая «f Ф»

»1t»

t I " " ФI

11 «I l»

Яркорозовая

1 1

I 1»

6 I

Ф Ф

11,5

11,0

О, 032

06033

Зависимость окраски индикаторной массы при содержании фурфурола

10 мг/м ст концентрации двунатриеица

Ы.

Розовая Четкая

0,005

0»01

«tf ""11

° °

6 i !- f6666 »»1

Ф " I

0,02

0,03

Ф I

6 6

0,04

0,05

° I

12,8

0,06

° °

«6, -.и ° 6

12»8

0,07 завйбймость»" длины экраш«енногбо Столбика индикатора от объема реактивного раствбра при постоянном количестве

®$ носителя и концентрации фурфурола

Каолин в индикаторе является но сителем реактивного раствора и при определении фурфурола в воздухе

s реакции . не участвует. Проверена

0,023

0,024

0,025

0,02б

О, 027

0,028

0,029

0,030

0,031

12,8

12,8

12,7

12,5

12»5

12,5

12,5

12,5

l2 0

12,0

12,О

12,5

12,8

12 8

12,8 вой:аоли э«тилейд«иаминтетрауксусноя кислотй (ЭДТА) йриведена в

r дабл. 3, таблица 3 а инди6ч1 уг,3

10 мг/м >. (табл. 4) . В случае пропитки каолина из расчета 0,4. мл раствора на 1 r носителя последний плохо смачивается, граница раздела нечеткая. Увеличение количества реактивного раствора на 1 r носителя более 0,4 мл влияет на длину окрашенного столбика незначительно. Оптимальное соотношение: на 1 r носителя несбходимо О, 6-0, 7 мл реактивного раствора. блица 4

Количество раствора на 1 г носителя, мл

Длина окашенного

Граница раздела столб ика, е (0,4

Нечеткая

0,5

0,6

Четкая

0,7

0,8

Окраска устойчива в течение формула изобретения

10-24 .ч. Чувствительность предлагаемого индикатора 2 мг/м3, что в 5 Индикаторная масса для количестраз выше известного ранее (10 мг/м ) . венного определения паров фурфурола, Это позволяет определять содержа- Зр включающая инертный носитель, укние паров фурфурола в 5 раз ниже сусную кислоту и анилин, о т л ипредельно дойустимой концентрации ч а ю щ а я с я тем, что, с целью для производственных помещений. повышения чувствительности и устойПродолжительность анализа 5-6 мин. чивости окраски индикаторной массы, Дпя ОпРеделения оптимального сост- 35 она содержит в качестве носителя ношения ингредиентов в составе индика- каолин и дополнительно содержит щатора был приготовлен и опробован велевую кислоту и двунатриевую соль на искусственных смесях фурфурола с этилендиаминтетрауксусной кислоты воздухом ряд образцов индикатора. при следующем количественном соотcooTHoQIeHHe ингредиентов и полу- 40 ношении компонентов, а вес.: ченные характеристики их показаны в Уксусная кислота 33,0-33,6 табл. 1. Как видно иэ табл. 1, оп- Анилин 2,0-2,6 тимальное ссотношение ингредиентов Щавелевая кислота 0,0268-0,0306 лежит в пределах, указанных в форму- Двунатриевая ле изобретения. соль этилендиамйнтетраукПри изменении содержания ингре- 45 сусной кислоты 0,02-0,04 диентов меньше минимального и боль- Каолин Остальное. ше максимального ухудшаются-свойст- Источники информации, ва индикатора (уменьшается длина принятые во. внимание при экспертизе окрашенного столбика, становится нечеткой граница раздела между окра-. 50 $.LeS3akT.VVVkrVeah e OZnocZOhfegul щенной и неокрашенной зонами, блед- э обо а а возМе ъе ha(. produKcvjnvah. неет окраска) . "ОсЬлопа grace",1964, Ц, N- 2,S-8.

Использование предлагаемого индид. .,"..."„„. и ",".„"„..."."„" б ..".р".. ....-55 Urfvvov О1ФОЗЯВ " )аЕ РлоансУ3делять содержание фурфурола в воздухе". "Ос)1 ойсб prays>1904,И,Нв2,5 8(протчий).

Составитель Л. Соломенцева

РВВакзов В. Ввеаобекова Тех е: В Баб ка Ко аккор Р. назаРова, Заказ 6206/34 Тираж 1090 Подписи ое.

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР пс делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Рариская наб... 4 5 Филиал ППП Патент ., г. Ужгород, ул. Проектная, 4