Способ приготовления препарата для петро-графического контроля извести b обож-женном белитовом шламе

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ i i;689422

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.04.78 (21) 2608443/23-33 с присоединением заявки № (51) М. Кл з

G 0IN 33/38

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 691:620.1 (088.8) (43) Опубликовано 07.08.81. Бюллетень № 29 (45) Дата опубликования описания 07.08.81 (72) Автор изобретения (71) Заявитель

В. В. Окунев (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПРЕПАРАТА

ДЛЯ ПЕТРОГРАФИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ИЗВЕСТИ

В ОБОЖЖЕННОМ БЕЛИТОВОМ ШЛАМЕ

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к области микроскопических анализов при производстве вяжущих материалов из отходов химической промышленности и может быть применено при петрографическом контроле белитошламового цемента и портландцементного клинкера.

Известен способ приготовления препарата, включающий нанесение на предметное стекло пробы материала, покрытие материала покровным стеклом, введение реактива

Уайта под покровное стекло, перемешивание материала в препарате (1).

Наиболее близким из известных является способ приготовления препарата для петрографического контроля извести в обожженном белитовом шламе, включающий отбор пробы на предметное стекло, покрытие ее покровным стеклом и введение в пробу реактива Уайта (2).

Известные способы позволяют производить определение извести в препаратах приблизительно с применением эталонных образцов, в которых известь предварительно определяют химическим, глицератным методом.

Кроме того, невозможно выполнение анализов с содержанием в пробах (препаратах) извести более 1,0%, что обуславливается формированием в препаратах мелких фенолятов кальция (1 — 2 мк в поперечнике), которые затягивают все поле зрения микроскопа. Способы трудоемки, малонадежны, анализ извести в препаратах производится при больших увеличениях, что требует значительных напряжений аналитика, снижает точность и удлиняет время анализа.

Цель изобретения — определение извеlo сти в шламе с содержанием ее до 6% и сокращение длительности определения.

Достигается цель тем, что в способе приготовления препарата для петрографического контроля извести в обожженном белито15 вом шламе, включающем отбор пробы на предметное стекло, покрытие ее покровным стеклом и введение в пробу реактива Уайта, перед введением реактива Уайта в пробу вводят этиловый спирт, производят равномерное перемешивание, нагревают предметное стекло до полного удаления этилового спирта, охлаждают до 40 — 45 С и после введения реактива Уайта производят повторное перемешивание.

25 Сущность предлагаемого способа приготовления препарата заключается в следующем.

Шлам в количестве 0,1 г наносят на предметное стекло и покрывают покровным, под

30 покровное стекло вводят несколько капель

Г>89422

Формула изобретения

Составитель М. Слинько

Корректор Е. Хмелева

Редактор Т. Глазова

Заказ 1149/11 Изд. № 411 Тираж 915 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр.

Сапунова, 2 этилового спирта (96 — 98% ) и производят покровным стеклом 20 — 30 круговых движений, примерно в течение 20 — 30 с, с целью равномерного распределения извести в шламе, производят примерно в течение

20 — 30 с полное удаление спирта из шлама при температуре 60 — 80 С путем нагревания предметного стекла со шламом па слабом пламе1ш спиртовки или другом нагревательном приборе.

1О

При обработке шлама спиртом сорбционпая и прочая вода, содержащаяся в извести, растворяется в спирте, а при термообработке удаляется из нее. Удаление воды уменьшает реакционную активность извести, что 15 создает условия для формирования в препаратах крупных фенолятов кальция (16—

20 мк и более).

После охлаждения предметного стекла, а следовательно, и находящегося на нем шла- 20 ма до температуры примерно 40 — 45 С в него вводят реактив Уайта.

Введение реактива в горячий материал (шлам), нагретый до температуры 60 — 80 С и охлажденный ниже 40 — 45 С, не позволя- 25 ет достигнуть поставленной цели. Это обусловлено тем, что в первом случае реактив

Уайта теряет свое свойство, а во втором— с охлаждением температуры шлама kIH>Kc

40 — 45 С эффект получения крупных кри- 30 сталлов фенолятов кальция в препаратах уменьшается и может исчезнуть вообщс.

Покровпым стеклом производят 2 — 3 круговых движения с целью равномерного распределения извести в шламе. Одного дви- 35 жения обычно бывает недостаточно для равномерного ее распределения, а более трех — приводят к увеличению числа центров кристаллизации фенолятов кальция и уменьшению их размеров в препарате. 40

После введения в шлам реактива Уайта и круговых движений покровным стеклом приготовление препарата считается законченным.

Известь определяют путем умножения 45 фенолятов кальция, содержащихся в препаратах на коэффициент 0,24, выведенный из реакции:

2 (СаН5ОН) + СаО = Са (СаНзО) + Н О, что позволяет определить известь в срав- 50 нении с химическим способом с точностью в абсолютных значениях 4-0,1 .

Готовый препарат с краев покровного стекла закрывают воском или парафином, чтобы предупредить испарение фенола, и в удобное для аналитика время производят определение извести (определение извести можно производить и без закрытия препарата).

Использование способа позволяет производить определение извести в шламах с содержанием от 0,01 до 6,0 /о. Способ прост, не требует никаких дополнительных приготовлений для его использования на предприятиях, экономичен (годовая экономия за счет уменьшения времени на проведение анализа составляет примерно 2 тыс. руб.), повышает точность и надежность анализа, снижает нервные напряжения аналитика и повышает его работоспособность, обеспечивает бесперебойный и оперативный контроль за технологией производства белитошламового цемента.

Способ приготовления препарата для петрографического контроля извести в обожженном белитовом шламе, включающий отбор пробы на предметное стекло, покрытие ее покровным стеклом и введение в пробу реактива Уайта, отличающийся тем, что, с целью определения извести в шламе с содержанием ее до 6% и сокращения длительности определения, перед введением реактива Уайта в пробу вводят этиловый спирт, производят равномерное перемешивание, нагревают предметное стекло до полного удаления этилового спирта, вохлаждают до 40 — 45 С и после введения реактива Уайта производят повторное перемешивание.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коновалов П. Ф. и др. Физико-механические и физико-химические исследования цемента. Госстройиздат, Л.— М., 1960, с. 213 — 218.

2. Волконский Б. В. и др. Технологические, физико-механические и физико-химические исследования цементных материалов, изд. лит. по строительству. Л., 1972, с. 271 — 273.