Защитная газовая смесь для непламенного атомно- абсорбционного анализа

ОП ИСАНеИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (б1) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 1004.78 (21) 2601869/18-2- (51)М. Кл.2 с присоединением заявки ¹

С 01 И 21/26

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) УДК 543. 422.5 (088.8) Опубликовано 150979. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 180979 (72) Авторы

ИЗОбрЕтЕНИя А.В.Петров, Л.Н.Виноградов и E.A.Cêñìñðîõîí (71) Заявитель (54) ЗАЩИТНАЯ ГАЗОВАЯ СМЕСЬ ДЛЯ НЕПЛАМЕННОГО

АТОМ НО-А БСОР БЦИОН НОГО АНАЛИ 3 А

Изобретение относится к области 1 измерения, определению химического состава материалов на непламенном атомно-абсорбционном спектрофотометре с графитовым атомиэатором, а точнее к составу защитной газовой смеси для продувки камеры атомизации спектрофотометра.

Известно применение аргона, гелия в качестве защитного газа для пРодувки камеры атомизации спектрофотометра (1).

Недостаком применения в качестве защитного инертного газа янляется низкая чувствительность анализа 15 прочных соединений в результате неполного разложения этих соединений при температуре атомизации. Восстановительная атмосфера, образующаяся в камере атомизации при испарении графита-материала атомизатора, мало способствует диссоциации прочных анализируемых соединений. К тому же, графитоный атомизатор взаимодействует с продуктами диссоциации ана25 лизируемого материала и разрушается.

Известна защитная газовая смесь для атомно-абсорбционного анализа с атомизацией в факальном разряде, содержащая инертный гаэ и предельные или непредельные углеводороды в соотношении 1:1 (2). Применение такой смеси для непламенного атомно-абсорбционного анализа в графитоном атомиэаторе приводит к повышению чунстнительности анализа прочных соединений. Однако срок службы атомиэатора по сравнению с инертной защитной атмосферой резко сократится вследствие быстрого нарастания графитового слоя на атомизаторе. Графитовый; слой образуется в результате конд знсации углерода — продукта Разложения углеводорода, входящего в защитную смесь.

Известна днухкомпонентная защитная газовая смесь для непламенного атомно-абсорбционного анализа в графитовом атомизаторе, содержащая

Об.Ъ: инертный гаэ 90, предельный или непредельный углеводород 10 (3).

Эта днухкомпонентная защитная газовая смесь обеспечивает большой срок службы графитового атомизатора.

Однако защитная двухкомпонентная смесь, состоящая из инертного газа и углеводорода, не может одновременно обеспечить высокую чувствительность анализа прочных соединений

685962

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа прочных соединений и увеличение срока служ- 5 бы графитового атомизатора.

Для достижения укаэанной цели защитная смесь дополнительно содержит водород при следующем соотношении ингредиентов: в об.Ъ: водород

20-30, углеводород 1-.5, инертный газ остальное.

Содержание углеводорода в защитной сме-и таково, что выделяющийся углерод компенсирует разрушение атомиэатора, не допуская излишнего наслоения графита. Это увеличивает срок службы атомиэатора. В то же время водород, полученный в результате разложения углеводорода, и в основном водород, содержащийся в за-щитной смеси, создают оптимальную восстановительную атмосферу, обеспечивающую высокую чувствительность анализа прочных соединений.

Содержание углеводорода и водорода в смеси колеблется в зависимости от типа применяемого углеводорода, конструкции атомиэатора, условий атомизации и характера анализируемого материала. При увеличении числа ЗО углеродных атомов в молекуле углеводорода. и при переходе от предельных углеводородов к непредельным содержаЧувствительность рок службы (Ъ), содержание в сплаве на 1 деление контрольного прибора

Водород Кета ргон исло опреелений в дной кювете

3,4 10

0,8 10

100

10

30

Ц

0,7 10

60

0,6 10

0,5 10

0,5 10

0 5 10

20

30

60

40

72

65 нию с продувкой аргон-метановой смесью в 1,5 раза. При этом срок службы кюветы увеличивается в 3 и

60 2 раза соответственно.

Таким образом, введение водорода в известную защитную газовую смесь, содержащую инертный гаэ и углеводород, позволяет, варьируя со65 держанием отдельных компонентов и большой срок службы графитового атомизатора.

Состав =.àùèòíîé смеси, об.о

Зля сравнения с таблице приведены результаты анализов с использованием в качестве защитного газа аргона и двухкомпонентной смеси из аргона и метана. Из таблицы видно, что оптимальная в данном случае защитная газовая смесь, Ъ: водород

25, метан 3, аргон 72 повышает чувствительность анализа по сравнение углеводорода в оптимальной защитной смеси снижается. верхний и нижний пределы содержания компонентов в защитной смеси выбраны из следующих соображений. При содержании предельного, либо непредельного углеводорода ниже 1Ъ и выше 5Ъ срок службы графитового атомизатора снижается, в первом случае за счет обгорания атомизатора, во втором — за счет излишнего наслоения графита. Увеличение содержания водорода выше ЗОЪ не повышает чувствительности анализа, а лишь увеличивает взрывоопасность выходящих газов..

Содержание водорода ниже 20Ъ не дает возможности получить наибольшую чувствительность.

Защитная газовая смесь в работе безопасна при расходе до 0,1 м /ч

Ъ и вытяжной вентиляции, в месте выхода газов из камеры не менее 50 м /ч.

При непламенном атомно-абсорбционном анализе ник левых сплавов на содержание олова в интервале концентрации 0,0005-0,005Ъ на спектрофотометре Сатурн-1 (производства ОКБА г. Северодонецк) с использованием в качестве атомизатора графито eoA кюветы Львова при использовании з ащит ной смеси, состоящей из водорода, метана и аргона, в зависимости от соотношения и нгредиен тов были получены следующие результаты приведенные в т аблице .

685962

Водород

Углеводород

Инертный газ

20-30

1-5 остальное

Составитель Д.Бакланов

Редактор И.Шубина Техред С.i гай Корректор >-Гриценко

Заказ 5451/44 Тираж 1090 Подписное

ЦЯИИПИ Государственного комитета СССР по.делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.,д.4/5

Филиал ППП Патент, г.Ужгород, ул.Проектная,4 водорода и углеводорода, подобрать условия при которых обеспечивается высокая чувствительность и увеличение срока службы графитового атомизатора.

За счет повышения чувствительности в ряде случаев становится возможным прямое атомно-абсорбционное определение элементов, которые в настоящее время анализируются либо атомноабсорбционным методом с экстрагированием токсичными реагентами либо химическими методами с многостадийным экстрагированием так же токсичными реагентами. Это в 5-10 раз повысит производительность анализа и улучшиг условия труда.

В результате увеличения срока службы атомиэатора увеличивается производительность анализа за счет времени, теряемого на смену атомизатopa, и снижается стоимость анализа, в результате снижения расхода графитовых атомизаторов .

Формула изобретения

Защитная газовая смесь для нелламЕнного атомно-абсорбционного анализа на спектрофотометре с графитовым атомизатором, содержащая инертный газ и предельный или непредельный углеводород, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа прочных соединений и увеличения срока службы графитового атомизатора, сна дополнительно содержит водород при следующем соотношении ингредиентов, в об.Ъ:

Источники информации, приняты" во внимание при экспертизе

1 . Патент Франции Р 2222914, кл. G 01 .7 3/02, опубл. 1974.

2. Авторское свидетельство СССР.

Р 373601, кл.G 01 И 21/26,опубл.1973, 3. АпаЕ. СИ )7 7, йСЙй, Ат /с-а ic 1т, ly P5„gg "«7C 7 L, 0Oa 1 i7 Р.а, Тавота . ЬоПЬЦ (прототип).