Способ приготовления фольги для просвечивающей электронной микроскопии

Союз Советскив

Социалистически@

Республик

{61) Дополнительное к авт. сеид-ey— (22) Заявлено 270976(21) 2 408581/25-26

G 01 N 1/28 с присоединением заявки N9—

Государствеииый комитет

СССР по делам изобретеиий и открытий (23) Приоритет (53) УДК 543.053 (088. 8) Опубликовано 0509.79. Бюллетень Ио 33

Дата опубликования описания 10.09.79 (72) Авторы изобретения

Б. И. Овечкин, )1. П. Овсянников, Б. А. Латиган и A. Ф. Сорокин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ФОЛЬГИ ДЛЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ

ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ

Однако для приготовления фольги этот способ не пригоден, так как для металлографических исследований требуется лишь слегка протравить образец на небольшую глубину. В случае же приготовления фольги для просвечив аюшей электронной микроскопии нужно отполировать образец порядка

О, 1 мм, что не позволяет получить щ фольгу высокого качества, так как из-за отсутствия химического средства на границе раздела матрица-образец возникает электрохимическая разность потенциалов, что приводит к быстрому растравливанию поверхности контакта, и, как следствие этого, к нарушению контакта образец-матрица и прекращению полировки образца или к растравливанию всей его поверхности. В слу3{) чае же образцов достаточно крупного

Такой способ (т.е. шлифовка массивной заготовки и полировка) применим только для приготовления исходных массивных образцов, но не позволяет получать фольгу, пригодную для просмотра в электронном микро.скопе, из исходных образцов малого размера (менее 0,5 мм в поперечнике) .

Известен способ приго говления образцов малых размеров для металлограИзобретение относится к физическому металловедению и может быть использовано при изучении структуры металлов и сплавов методом просвечиваюшей электронной микроскопии.

В современном физическом металлоьедении образцы для исследования в просвечивающем электронном микроскопе готовят путем механического и электролитического утонения. Одним из основных требований к получаемой фольге является ее высокое качество, что достигается тем, что при электрической номеровке на поверхности раздела фольга-электролит образуется анодная пленка, а также тем, что при приготовлении фольги в нее не вносятся артефакты (1). фических исследований, включаюший шлифовку и электролитическое травление (2). Для удобства работы с образцами малых размеров их запрессовывают в матрицу, причем в одном из вариантов в качестве матрицы используют легкоплавкий сплав или металлокерамику, которые обладают электропроводностью. водородный показатель раствора; он находится в пределах 5, 4-5, 7. При этом на сетку с гранулами химически осаждают никель из раствора. После завершения процесса через 10-12 ч сетка с гранулами становится монолитным материалом в виде пластинки. 3атем последнюю шлифуют на абразивной бумаге до толщины 0,07 мм. Отшлифованную пластинку зажимают в пинцете и погружают и электролит для полировки никеля (состава : 4 ч.метанола на 1 ч. хлорной кислоты удельного веса 1,54 г/см ) . При этом пластинка утоняется как массивный никеле-, вый образец при следующих параметрах: плотность тока 0,08 а/см-, температура 20оС

Использование предлагаемого способа приготовления фольги для просвЕчивающей электронной микроскопии иэ образцов малого размера позволяет по сравнению с известными способами повысить качество приготовляемой фольги благодаря тому, что удается избежать внесения артефактов в фольгу в процессе приготовления и о0еспечить образование и поддержание устойчивого прианодного слоя, а также позволяет упростить получение фольги иэ образцов малого размера, так как не требуют сложного оборудо.-. вания для компактирования спеканием, подбора электролитов в случае разных материалов образца и связки и применения ионного утонения.

Формула иэобретениц

Способ приготовления фольги для просвечивающей электронной микроскопии, включающий компактирование образцов с помощью металлической связки., шлифовку и последующу.о полировку, отличающийся тем, что, с целью повышения качества фольги, компактирование проводят путем закрепления образцов на подложке иэ сплава, близкого по составу к образцам, и нанесения на подложку. с образцами слоя связки из сплава, близкого по составу к образцам.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Хирш и др. Электронная микроскопия тонких кристаллов. М,, Мир, 1968 с, 34, 36, 61.

2. Геллер Ю. A. и др. Металловедение. М.,"Металлургия," 1967, с. 72, 3. С,К.Н. Dubose, G.I. CopeIan, К.Й.G Ashbee "Transmission eIecrron

microscopy of rad, powders Е1цпт1п1, CongroneI microse 1974 . чо?-4 с. 416.

3 684379 размера (порядка 500 мк) разница в химических свойствах образца и матрицы приводит к разной скорости утонения, что также нежелательно, так как, если матрица утоняется быстрее, то вообще невозможно получить фольгу s противном случае получающаяся 5 при утонении пустота будет препятствовать обтеканию электролитом образца и образованию устойчивого прианодного слоя, что является необходимым условием получения качественной фоль- 1О ги.

Известен способ приготовления образцов для просвечивающей электронной микроскопии, включающий компактирование образцов с помощью металлической связки, шлифовку и последующую их полировку.

Однако такой способ не позволяет получать фольгу высокого качества из-эа вносимых при спекании артефак- 20 тон, так как в этом способе образцы подвергаются действию высокой температуры и давлению, поэтому они могут деформироваться и претерпевать структурные и фазовые превращения, Целью изобретения является повышение качества фольги.

Цель достигается тем, что в предлагаемом способе компактирование проводят путем закрепления образцов на подложке иэ сплава, близкого по составу к образцам, и нанесения на подложку с образцаья слоя связки иэ сплава, близкого по составу к образцам.

Указанные операции обеспечивают сохранение исходной структуры и.тем самым повышение качества фольги, так как для осаждения не требуется высокая температура. Кроме того, высокое качество получаемой фольги до- 40 стигается эа счет того, что электрическое утонение проводится на одноФ родном материале, а это обеспечивает поддержание устойчивого прианодного слоя, равномерного по всему образцу, и препятствует эастаиванию электролита в пустотах, которые могли бы образоваться в случае разнородных материалов.

Пример. Изготавливают фольгу иэ гранул никелевого сплава диаметром 100-200 мк. Гранулы внедряют в ячейки (размером 200 мк) .никелевой сетки, при этом их зажимают между проволоками сетки. Затем сетку с гранулами помещают в сосуд с раствором состава, г/л NiCI 6Н О 30у

NaHPO 10; СН СООИа 10: Сосуд Устанавливают в ванйу термостата, с IIoMOIIlbI0 которого температуру поддерживают на уровне 77-80 с, Контролируют также 60

ЦНИИПИ Заказ 5274/34 Тираж 1090 Подписное филиал ППП Патент, r. Ужгород, Ул. Проектная,4