Способ растворения сульфидовметаллов

Союз Советских

Социалистических

Республик

< 1167722 1 (61) Дополнительное к авт, свнд-ву (22) Заявлено 211276 (21) 2432781/23-26 с присоединением заявки Мо (51}М, Кл.з

С 01 С 1/12

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 070881. Бкзллетень 14о29

Дата опубликования описания 07,08,81 (5Ç} УДИ 661, 249. ° 21 (088 ° 8) (72) Авторы изобретения

A. М. Голуб, В. Н. Кокоэей и В, А. Павленко (71) Заявитель

Киевский ордена Ленина государственный университет им, T. Г. Шевченко (54) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ СУЛЬФИДОВ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам растворения труднорастворимых соединений, в частности сульфидон металлов и может найти применение в аналитической химии, а также в ряде отраслей новой техники, как-то производстве сульфидных пленок в полупроводниковой промышленности, в производстве люминофоров и гомогенном катализе.

1Î

Известен способ растворения сульфидон металлон путем обработки их окислительными смесями, .например смесью азотной и соляной кислот, азотной кислоты и брома (1J 5

К недостаткам данного способа следует отнести агрессивность сред, в которых приходится работать, длительность процесса в ряде случае и ненозможность использования его для 20 разделения и очистки соответствующих сульфидов металлов.

Наиболее близким к предложенному способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ 25 . растворения некоторых сульфидов металлов в присутствии комплексообраэующего реагента (2) .

Согласно этому способу сульфиды металлов смешивают с иодидом калия 9

2 и иодом при истирании с последующей обработкой сМеси нодой. Этим способом.могут быть перенедены в растнор сульфиды ртути, меди, кадмия, серебра, свинца, внсмута, сурьмы, мышьяка.

К недостаткам данного способа можно отнести применимость метода лишь к тем сульфидам„ которые образуют прочные иодидные комплексы, раствори» мые в воде. В способе выделяется элементарная сера, образующая коллоидные растворы, разрушение которых связано с трудностями и, кроме того, в процессе растворения сульфид металла переходит н иодид, а потому способ не может быть использован при получении сульфидинах пленок, Цель настоящего изобретения состоит в упрощении процесса.

Поставленная цель, согласно изобретению достигается за счет того, что растворение ведут в органическом растворителе, а н качестве комплексо образующего реагента используют 8-оксихинолин, пиридин, 2,2-дипиридил и 1,10-фенантролин. При этом в ка честве органического растворителя используют метиловый, этиловый и про пиловый спирты, диметилформамид и

;ацетонитрил.

«

«>

67722

= й* эавйсимости от вида . комплексо« обра«зова»теля, растворителя и способа выделения растворенного сульфида, йоследний может быть получен в виде порошка или тонкого покрытия, Способ осуществляют следующим

1образом. 5

Сульфид металла в смеси с соот--ветствуюшим комйлексообразоват««елем (8-оксихинолин, пиридин, 2,2-дипиридил, 1 10-фенантролий) нагревают в среде органического растворителя IQ (спйрты, диметилформамид и -ацатбни«трил) при 50-900С в течение несколькихчасов. Реакцию проводят и колбе .с обратным хблодильником и магнитной

-мешалкой. По окойчании наг>ева получают окрашенные раствор, содержа "ш»ие растворенный сульфид металла, которые могут бйть использованй для получения сульфидных пленок методом термического разложения растворов.

Для этого струю раствора под давлени"ем направляют из распылителя на нагретую подложку (стекл<У ситал)«, на которой оааждается пленка сульфида металла,Пример 1. К смеси сульфида никеля (0„1 r) и 8-бксйхййблина (1 r) в колбе на 100 мл с обратным хо«ло«дольником приливают 20 мл диметилформамида, Смесь нагревают при перемешивании при 90 С в течение 5 ч. ЗО

За это время сульфид никеля переходит в растворимое соециненне, образуя желто-зеленый раствор. Раствор использовался для нанесения сульфидных пленок. . - 35 и р и м е р 2. Смесь; со«стоящую из сульфида кадмия (0,1 r), 2,2-дйпиридила (1 г) и метилового сййрта (20 мл) йатревают в- колбе с обрат- . ным холодильником прн. 60 С в течение

6 ч . Получают раствор желтого цвета, Пример 3, Смесь, состсяшую из сульфида марганца (0,1 г), 1,10 ФЙФ2ФЯЯВВ,.=

1 4

-фенантролина (0,5 г) и 20 мл диме-. тилформемида в колбе с обратным холОдильником и мешалкой нагревают при 50-60ОС s течение 6 ч. Сульфид полностью растворяется, получают раствор темно-зеленого цвета, Пример 4. Смесь, состоящую из 0,1 r сульфида кобальта, 10 мл пиридина и 20 мп ацетонитрила нагревают при 60-70 С в течение 5 ч, Сульфид полностью переходит в раствор, последний имеет красную окраску.

Пример 5. К смеси 0,1 r сульфида меди и 2,0 г 1,10-фенантролина приливают 50 мл пропилового спирта, Смесь нагревают в колбе с обратным . холодильником при 60-70ОC в течение

4-х ч. Сульфид полностью растворяется, раствор имеет сине-зеленую окраску, Формула .изобретения

1. Способ растворения сульфидов металлов в присутствии комплексообраэуюк(его реагента, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с. целью упрошения процесса, растворейие ведут в органическом растворителе, а в качестве комплексообразующего реагента используют 8-оксихинолин, пиридин„ 2,2-ди пиридил и 1,10-фенантролин.

2, Способ по ri.1, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что-в качестве органического растворителя используют метиловый, этиловый и пропиловый спирты, диметилформамид и ацетонитрил. источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Файнбер С. Ю., Филиппов H. A.

"Анализ руд цветных металлов." N.

Металлургиэцат, 1963, с.438.

2. АвторскОе "свиДетельство СССР

Р 82164, кл . С 01 G 1/12, 30 .08.47. — Составитель Б. Нирша редактор В. Голыш«к»ййа "техред H. келушак корректор м, шароши

Ю\» «»««й»»» «» В« ««»»Мй « »

Заказ 5864/46 Тираж 505 Подписное 3НИИПИ Обсударственногб комитата СССР no делам изобретений и открытий

11 035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

° Ì ыВ««»IW «» «s««««W «» ° &» Q» «««» « «» ««р °

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4