Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах
o n и с А н И Е щ676924
ЙЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.12.74 (21) 2548955/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. К.
G 01N 31/16
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30.07.79. Бюллетень № 28 (53) УДК 543.241.5 (088.8) (45) Дата опубликования описания 30.07.79 (72) Авторы изобретения
А. С. Масленников, М. А. Масленникова и В. Д. Спирина
Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ В ТАЛЛОВЫХ ПРОДУКТАХ
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения смоляных кислот.
Известен способ количественного определения смоляных кислот путем титрования 5 анализируемой пробы, растворенной в амиловом спирте, гидроокисью бария в присутствии фенолфталеина (1).
Недостаток способа заключается в низкой избирательности — определению меша- 10 ют другие карбоновые кислоты.
Известен также наиболее близкий к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ количественного определения смоляных кислот в талло- 15 вых продуктах путем обработки анализируемой пробы метиловым спиртом в присутствии серной кислоты с последующим нагреванием полученного раствора на кипящей водяной бане и последовательной обработкой его сульфатом натрия и серным эфиром, отделением и титрованием эфирного слоя спиртовым раствором гидроокиси калия (2).
Недостатком способа является опасность, требующая соблюдения жестких условий при работе с таким ядохимикатом, как метанол.
Цель изобретения — улучшение техники безопасности. 30
Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах путем обработки анализируемой пробы этиловым спиртом в присутствии серной кислоты и 3 — 15 /о-ного этанольного раствора хлористого алюминия с последующим нагреванием полученного раствора на кипящей водяной бане и последовательной обработкой его сульфатом натрия и серным эфиром, отделением и нитрованием эфирного слоя спиртовым раствором гидроокиси калия.
Отличительным признаком способа является использование в качестве спирта этилового спирта и проведение обработки в присутствии 3 — 15с/с-ного этанольного раствора хлористого алюминия.
Пример 1. Определение смоляных кислот в талловых жирных кислотах.
К 20 г пробы талловых жирных кислот в конической колбе емкостью 250 мл добавляют 15 мл 14о/ -ного этанольного раствора
А1С1> и 10 мл концентрированно" H>SO .
Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане при температуре кипения раствора пробы 10 мин.
Затем колбе с пробой дают остыть до температуры, близкой к комнатной, и переливают содержимое колбы в делительную во676924 из бани и да1от остыть до температуры 25—
30 С. Послс этого колбу отделяют от холодильника, раствор пробы количественно переносят в дслительную воронку, куда предварительно было налито 100 мл 100/О-ного раствора сульфата натрия и 10 мл диэтнлового эфира, и перемешивают. После рассланвання водную фазу отделяют, а эфирную фазу сщс 2 — 3 раза промывают раство-, ром сульфата натрия до нсйтральной реакции lIo мстилоранжу. Эфирную фазу количественно переливают в колбу для титровання и титруют 0,5 н. спиртовым КОН в присутствии а-нафтолфталсина. По данным титровання устанавливают массовую долю смоляных кислот в пробе, пользуясь формулой расчета. ронку, в которую предварительно наливают
200 мл 10%-ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную промывают порциями 5 по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки по метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титру- 10 ют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах по данным титрования вычисляют по формуле
Х вЂ” У 0,02805.100 0 76
М 0,186 где V — объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; 20
М вЂ” навеска анализируемой пробы, г;
0,186 — число нейтрализации смоляных кислот в пересчете на абиетиновую кислоту;
0,76 — поправочный коэффициент (эмпи- 25 рический), учитывающий трудную этерифицируемость некоторой части жирных кислот.
Пример 2. Способ определения смоляных кислот в дистиллированном талловом 30 масле.
К 2 г анализируемой пробы в конической колбе добавляют 5 мл этанола, 2 мл этилсерной кислоты (8 мл концентрированной
Н $04 в 100 мл этанола) и 1 мл 15 /с-ного 35 этанольного раствора AICI>. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане 10 мин при умеренном кипении содержимого колбы. Затем колбу вместе с холодильником вынимают 40
V.0,02805 100
М 0,186 где V — объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл;
М вЂ” навеска анализируемой пробы, г;
0,186 — число нейтрализации смоляных кислот в пересчете на абиетиновую кислоту.
Пример 3. Определение смоляных кислот в сыром талловом масле.
К 2 г пробы в колбе добавляют 5 мл этапола, 1,5 мл этилсерной кислоты и 1 мл
3%-ного этанольного раствора AICIз. Далее поступают по примеру 2 при определении смоляных кислот в дистиллированном талловом масле.
Результаты анализа различных проб талловых продуктов, полученные по предлагаемому способу в сравнении с данными анализа, полученного по известному способу, приведены в таблице.
Содержание смоляных кислот, определенные
Номер пробы по известному способу (по ГОСТУ 14845 — 69) по предлагаемому способу
2,33
1,58
1,95
1,50
3,61
2,03
2,19
2,48
1I,70
15,7
Из данных таблицы видно, что результаты анализа различных проб талловых продуктов на содержание смоляных кислот известным и предложенным способами совпадают.
Использование предлагаемого способа в промышленном контроле позволяет улучшить условия труда сотрудников цеховых и
45 заводских лабораторий.
2
4
6
8
10
2,41
1,35
1,88
1,35
3,61
1,95
1,95
2,63
11,90
15,40
2,41
1,43
1,65
1,43
3,46
2,18
2,18
2,75
11,40
15,00
2,33
1,50
1,88
1,58
3,16
2,03
1,95
2,56
11,70
15,70
2,41
1,35
1,88
1,58
3,46
2,03
1,95
2,71
11,50
15,50
2,48
1,35
1,80
1,50
3,61
1,95
1,88
2,78
11,90
15, 80
676924
Формула изобретения
Составитель Л. Соломенцева
Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор Л. Брахнина
Заказ 1685/15 Изд. Мв 475 Тираж 1090 Подписное
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах путем обработки анализируемой пробы спиртом в присутствии серной кислоты с последующим нагреванием полученного раствора на кипящей водяной бане и последовательной обработкой его сульфатом натрия и серным эфиром, отделением и титрованием эфирного слоя спиртовым раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью улучщения техники безопасности, в качестве спирта используют этиловый спирт и обработку ведут в присутствии 3 — 15 о/о -ного
5 этанольного раствора хлористого алюминия.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Губен-Вейль, Методы органической хи10 мии, М., «Химия», т. П, с. 496.
2, ГОСТ 14845 — 69 (прототип),
