Способ получения олигоэтилсилоксанов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ (i и 670583

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 11.10.77 (21) 2546378/23-05 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06,79. Бюллетень № 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79 (51) М Кл

С 08G 77/06

Государственный комитет

СССР по делам изобретений (53) УДК 678.84 (088.8) и открытий (72) Автор изобретения

Я. Л. Соловейчик

Усольское производственное объединение «Химпром» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛ И ГОЭТИЛСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к области получения олигоорганосилоксанов с линейными цепями молекул, а именно олпгоэтилсплоксанов, и может быть использовано в химической промышленности в производстве крсмнийорганичсских жидкостей.

Известен способ получения олигоэтилсилоксанов, гидролизом этилэтоксисиланов в водном растворс соляной кислоты с последу ющей каталитичсской перегруппировкой продуктов гидролиза в присутствии кислого катализатора (иапример глина КИЛ) и разгонкой на фракции (1).

В народном хозяйстве находит широкое применение получаемая при разгонке олигоэтилсилоксанов фракция с температурой кипения 250 С (при давлении 1 — 3 мм рт.ст.) и кинематической вязкостью 200—

500 сст — полиэтилсилоксановая жидкость

П ЭС-5. 20

Недостатком способа является то, что синтезированные олигоэтилсилоксаны при разгонке дают низкий выход этой фракции — нс выше 33%.

Целью изобретения является увеличение выхода фракции олигоэтилсилоксанов с ки ематической вязкостью 200 — 500 сст, соответствующей жидкости ПЭС-5.

Поставленная цель достигается тем, что для гидролиза этилэтоксисиланов исполь- 30 зуют соляную кислоту концентрации 14,0—

15,3 г/л (15,6 — 18%) и гидролиз проводят в присутствии хлорида натрия концентрации 50 — 60 г/л.

Полученные при гидролизе олигоэтилсилоксаны подвергают каталитической перегруппировке в присутствии кислого катализатора — глины «Асканит» (активированный бентопит, ОСТ 6-12-86 — 75) и разгоняют под вакуумом, отбирая фракцию с температурой кипения 250 С (1 — 3 мм рт. ст.), соответствующую полпэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5 по ГОСТ

13004 †.

Пример 1. В трехгорлую колбу загружают 780 мм 17 /с-ного раствора соляной кислоты и 43 г хлористого натрия. Затем при псремешивании постепенно добавляют

800 г этилэтоксисиланов (функциональность 1,8 — 2,0) в виде 79 — 82%-ного раствора в толуоле, причем температура реакционной массы не должна превышать 70 С.

После добавления этилэтоксисиланов смесь выдерживают 2 ч при 40 — 50 С. После расслаивания верхний слой — раствор олигоэтилсилоксанов отделяют и промывают водой до нейтральной реакции. Получают

274 г раствора олигоэтилсилоксанов, отгоняют толуол и обрабатывают в течение 4-х часов активированной глиной «Асканит».

670583

Формула изобретения

Составитель В. Темниковский

Редактор Г. Прусова Техред А. Камышникова Корректор T. Добровольская

Заказ 1317/8 Изд. № 4!8 Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

После отделения глины получают 110,2 г смеси олигоэтилсилоксанов, которую разгоняют при 1 — 3 мм рт. ст.

Получают 65,2 г фракции, кипящей при

250 С/1 — 3 мм рт. ст., что составляет 59/ . 5

Пр и м е р 2. В трехгорлую колбу загружают 780 мл 15,6%-ного раствора соляной кислоты и 39 г хлористого натрия. Далее синтез проводят по примеру 1. Выход фракции, кипящей при 250 С (1 — 3 мм рт. ст,), 10 составляют 57%.

Пример 3. В трехгорлую колбу загружают 780 мл 18 /о-ного раствора соляной кислоты и 47 r хлорида натрия. Далее синтез проводят по примеру 1. Выход фрак- 15 ции, кипящей при 250 С (1 — 3 мм рт. ст.), составляет 58%.

Таким образом, предлагаемый способ получения олигоэтилсилоксанов позволяет повысить выход фракции с температурой кипения 250 С (1 — 3 мм рт. ст,) и кинематической вязкостью 200 — 500 сст, соответствующей полиэтилсилоксановой жидкости

ПЭС-5, по сравнению с известным способом с 33% до 60о/о

Способ получения олигоэтилсилоксанов гидролизом этилэтоксисиланов в водном растворе соляной кислоты с последующей каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза, в присутствии кислого катализатора и разгонкой на фракции, отлич а ю щ и Й с я тем, что, с целью увеличения выхода фракции олигоэтилсилоксанов с кинематической вязкостью 200 †5 сст, используют соляную кислоту концентрации

14,0 — 15,3 г/л и гидролиз проводят в присутствии хлорида натрия концентрации

50 — 60 г/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1, Андрианов К. А., Хананашвили Л. М.

Технология элементноорганических мономеров и полимеров. М., «Химия», 1973, с.155.