Способ получения сульфанилата натрия
Союз Советски«
Социалмстммесиик
Реслублнк
ОП И САНИ
ИЗОБРЕТЕН И
К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВ (6I) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлеио06.01.77 (21) 2457102/2 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Гюеударстве««и» к»и«тет
СССР
N @»ааи «забР»т»««»
« аткрет««
Опубликовано j.5.06.79. Бюллетень
Дата опубликования описания 18.0 (72) Авторн изобретения
Ь. И. Киссин и A. В. Тарасевич (7!) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛуЧЕНИя СуЛЬфЛИИд гд ИтрИя
Изобретение относится к усовершенст= вованному способу получения сульфанилата натрия, который находит применение в качестве промежуточного продукта в органическом синтезе.
Известен способ получения сульфанила- 3 та натрия, заключаюшийся в том, что анилин подвергают взаимодействию с серной кислотой в среде полихлорбензолов, весовое соотношение которых к аниляну составляет около (4-5):1, при температуре
100-110 С с последуюшим нагреванием о о реакционной смеси при 170-180 С и нейтрализацией едким натром. После отгонки полихлорбензолов и анилина в отгонном аппарате и фильтрования реакционную смесь упаривают и переводят в кристаллизатор, целевой продукт. выделяют с помошью центрифугирования jlt .
Недостатком этого способа является Ю использование большого количества долихлорбензолов в качестве разбавителя, а . также способ выделения целевого продук2 та, состояший из нескольких, технологических стадий..
Е(ель изобретения - упрошение процесса, заключаюшееся в сокрашении расхода разбавителя и уменьшении количества тех= ндлогических стадий в процессе выделения целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что процесс проводят в горизонтачьном аппарате и при сульфировании используют полихлорбензолы в весовом отношении к анилину 1,6-2:1.
Сульфирование предпочтительно прово дят при 190-220 С.
П. р и м е р. B горизонтальный аппарат с гребковой мешалкой (8-10 об/мин) и с наружным обогревом загружают
310 об.ч. технического дихлорбензола (содержит примесь п -дихлорбензола), ".мешанного для повышения температуры кипения с техническим трихлорбензолом в количестве до 20%. При размешивании дс бавляют 150 вес.ч. анилина (l,bl моль), в течение часа приливают при размеши з6675
3 нии реакционной массы концентрированнную серную кислоту в количестве 160 вес.ч, (1,63 моль), нагревают реакционную массу в течение 8 часов до температуры око- . по 195 С. Во время нагревания из аппао рата отгоняются пары дихлорбензола и воды, которые конденсируются в холодильнике и конденсат собирают в приемнике.
Всего отгоняют около половины загруженного разбавителя. После достижения тем- 10 пературы 195 С реакционную массу нагревают еще 6 часов с циркуляцией разбавителя (погон из холодильника отделяют от воды в разделителе и дихлорбензол непрерывно поступает в реакционный anna- >s рат), Отогнанный дихлорбензол используют в технологическом цикле.
По окончании процесса в вакууме oiroняют разбавитель до получения сухого остатка. Затем прибавляют 450 ч воды и 20
40%-й раствор едкого натра до шелочной реакции при температуре 90»»95 Ñ и полученный горячий Раствор сульфанилата фильм руют. Затем фильтрат вносят в горизонтальный аппарат из хромоникелевой стали с 2 мешалкой и наружным обогревом теплоносителем, отгоняют небольшое количество остаточного анилина острым паром, после чего в вакууме выпаривают раствор и затем в этом аппарате при перемешивании высушивают продукт. (Отгонка неболы ого количества остаточного анилина может проходить и в процессе выпаривания, инот да при этом немного ухудшается цве:г продукта ).
3с
Готовый сухой сульфанилат натрия прелставляет собой мелкокристаллическое ве50
4 шество белого цвета с серым оттенком и отвечает по всем показателям ГОС Гу на сульфанилат, выход 9394% от теории в расчете на анилии., Сульфанилат натрия получают также с применением в качестве разбавителя одного технического трихлорбензола (смесь изомеров), при этом перегруппировка происходит при более высокой температуре (т.кип. 213-214 С) и, вследствие этого, при меньшей продолжительности процесса.
Ф ормула и зобретения
1. Способ получения сульфанилата нат рия путем сульфирования анилина серной кислотой в среде полихлорбензолов при нагревании с последуюшей нейтрализацией едким натром, отгонкой полихлорбензолов и анилина, фильтрованием и упариванием раствора, о т л и .ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрошения процесса, процесс npoBQGHT в горизонтально аппарате и при сульфировании используют полихлорбенаолы в весовом отношении к анилину 1,6-2:1.
2. Способ по п. 1, о т. л и ч а юш и и с я тем, что сульфирование проводят при 1 90 220вС °
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Технологический регламент производства сульфанилата натрия ЗХЗ-8-124
27,12;71..
Составитель Т. Левашова
Редактор Н. Потапова Texpen H. Бабурка Корректор М. Пожо
Заказ 3381/21 Тираж 512 Подписное
Ц1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4
