Способ количественного определения бенз(а)пирена в отработавших газах двигателей внутреннего сгорания
тe p; ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союэ Советснин Социапистнческнн Респубпнк, t tiI665543 -. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6I ) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 29.08.77.(2I ) 2526067/23 04 с присоединением заявки М (23) Приоритет Опублнковано07.1 1.82. Бюллетень №41 Дата опубликования описания 27.12.82 / (53)М. Кл. Q 01 Н 33./00 G Ol Й 23./84 3ЬсудерстынныМ комнтет СССР вв делам нзобретеннй н отнрмтнй (53) УДК 543. .426 (088.8) С. С. Хитрово, Л. В. Альтман, Л, Г. Масленковский, Н. И. Брызгалова и О, И. Жегалин (12) Авторы изобретения Бентральная научно-исследовательская и конс грек горско- технологическая лаборатория токсичности двигателей (7!) Заявитель (84) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОЮ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗ(А) ПИРЕНА В.ОТРАБОТАВШИХ ГАЗАХ ДВИГАТЕЛЕЙ ВНУТРЕННЕЮ СГОРАЙИЯ Изобретение относится к области аналитической химии, q, именно к способам количественного определения бенз(а) пире- ,на. — -+- -- Известен способ количественного опре-: деления бенд(а)пирена в отработавших газах двигателей внутреннего сгорания футем улавливания анализируемой про " бы на фильтр с последующей обработкой фильтра и спектрофотометрированием полученного раствора fl. ). Недостатком способа является длительность и сло1кность. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является спо:=-;.:=::-4 ..—.-" соб количесгвенного определения 1бенз(а) пирена, заключающийся в улавливании аиа- - 2o лизируемой пробы фильтром, с последующей обработкой фильтра бензолом при 80-90 С, упариванием и измерением флуоресценции полученного раствора (23. Недостатком способа является низкая точность (относительная оищбка 4,5%), и длительность определения (7-8 .ч). Белью изобретения является повь1ше- . ние точности и сокращение времени определения, Поставленная цель достигается описы: ваемым способом количественного определения бенз(а)пирена в отработавших газах двигателей внутреннего сгорания ; путем улавливания анализируемой пробы , :на фильтр иь полихлорвинила с последую. щей обработкой фильтра бензолом при : 40 50 С и измерением флуоресцеиции полученного "расФвоуй (Пример 1. Анализируемую пробу отбирают на фильтр из полихлорвинила 100% в течение 10 мин, Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, куда заливают 10 мл бензола. Пробирку помвпают на водяную баню и нагревают в гечение l0-18 мин при 40-50 С. При этом происходит растворе о ние материала фильтра и эстракция 43 тельном разбавлении исходного раствора не более чем в 10 раз. Эталонные раство-,,ры должны храниться в темном месте, так как бенз(а)пирен разрушается при воздействии УФ-лучей. Содержание бенз(а)пирена определяют графическим способом. На оси абсцисс откладывают концентрацию бенз(a) пирена Ъ в эталонном растворе, добавляемом в каждую из трех пробирок (например 0; 0,5 10; 1 . 10 гlмл). По оси ординат в каждой точке, определяющей концентрацию бенз(а) пирена, откладывают высоту пина в мм, замеренную на спектрограмме. Точка пересечения прямой, проведенной через вершины высот пиков, с осью абсцисс (в прибранном масштабе) показывает концентрацию бенз(а)пирена в пробе. Расчет общего содержания бенз(а)пирена в полном объеме пробы ведется по формуле: 6=с.Ч и, 3 6655 бена(а)пирена, Затем содержимое пробирки охлаждают до комнатной температуры и тщательно измеряют объем. Вначале проба подвергается качественному анализу на присутствие в ней * бенз(а) пирена, Йля этого к 1 мл пробы добавляется 3 мл н-октана. Пробирку с раствором замораживают в течение 2 мин в прозрачном сосуде Йьюара с ie жидким азотом. Йля определения бенз(a) пирена в отработавших газах ABC исполь- зуется спектрально. флуоресцентный анализ, в основе которого лежит метод Шпольскоа ro. - 15 Сущность этого метода заключается в том, что органйчечкие соединения в замороженньгх при — 1 96 С растворах н — парао финов дают квазилинейчатые спектры. Источником возбуждения люминесценции уц является ЙРШ-250 с фильтром Иуда. Фильтрованный свет лампы фокусируется на пробирку с испытуемым раствором, опущенйую в прозрачный сосуд Йьюара с жидким азотом. Спектр регистрируется фотоумножйтелвм типа ФЭУ-17, сигнал которого после усиления поступает на электронный потенциометр типа ПС-1. В качестве аналитической линии выбрана наиболее интенсивная линия 4030 Х в спектре H -октанового раствора бенз(а) пирена, Перед приготовлением эталонных раст-, воров необходимо проверить чистоту й— октана. Йля приготовления эталонных растворов бенз(а)пирена берется навес- .. зз ка кристаллического бенз(а)пирена 1 мг+ i 0,01 мг и растворяется в 10 мл октана. концентрация исходного раствора составляет 1 10 г/мл. Рекомендуется готовить эталонныераствору, имеющие концентрацию от 1 ° 1 Ф" до 1 ° 10 > г/мл при последова- Результаты сравнительного модельных проб и проб ОГ из стекловолокна и фильтр где  — общее количество бенз(а)пирена,г; C — концентрация бенз(а) пирена, г/мл;, V — объем пробы, мл; — кратность разбавления, В рассматриваемом примере С = 0,32 ° 10 8 гlм . 10 мл; и= 1. Отсюда 6 = 0,32 .. 10 г-. Результат анализа выдается в расчете на 1 м отработавших газов двигателя. Следовательно, в рассмотренном примере при отборе 300 л отработавших газов концентрация бенз(а) пирена составляет: 0,32 10 ° 1000/300 *= 1,05 х 10 1г/ В таблипе йриведенй сравнительные данные определения бена(а) пирена извест- ным и настояпцим способом. / анализа на бенз(а) пирен ЙВС, отобранных на фильтр НЭЛ-3 из полихлорвинила 0,80 1,0 0,75 1,0 0,56 0,81 0,8 1. 0,69 1,0 0,99 1,0 0,98 Продолжение таблицы 6655,43 0,60 1,0 0,76 1,02 0,66 l,0 0,90 1,0 0,77 0,72 0,97 0,81 1,0 1,0.0,96 0,58 1,0 0,78 0,71 0,79 1,0 1,02 0,67 1,0 1,0 1,00 0,66 1,0 0,82 О,ЯЗ 0,72 0,96 1,0 0,77 0,71 1,0 0,90 0,79 1,0 0,99 0,65 1,0 б - 0,ой б 4,5% 4р- 1,2 Составитель Редактор П, Горькова Техред О. Неце Корректор E. Рошко Заказ 10463/3 - Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Предлагаемый способ позволяет опреде- в лить бенэ(а)пирен при сокращений времени определения до 30 мин и повышении точности определения (ошибка определения 1,2%). Формула изобре тения Способ количественного определения бенз(а)пирена в отработавших газах двигателей внутреннего сгорания путем улавливания анализируемой пробы фильтром с i последующей обработкой фильтра бейзолом при Нагревании полученного раствора, о т л и ч а ю m и и с я.тем, что, с целью повышения точности и сокраще.— ния времени определения, в качестве фильт, ра используют фильтр иэ полихлорвинила и обработку ведут при 40-50 9С. Источники информации, прийятые во внимание при экспертизе. 4. Cross G.Ð. Tbe Efkec of Fue0 ànä Че f11cfe Var "aЬРев on Potw— нос Феат aroma Ос thdroearbons aru3 Pbeno9 Eeiss 2. Шабад Л. М., Хесина A. Й. и др. Определение канцерогенного углеводорода бена(а)пирена в отработавших газах. бенэиновых двигателей легковых автомо» билей при испытайии по.европейскомуг циклу. Тйгиейа и санитария, 1976, Ц» 10, с, 50-53, 
