Способ получения молибдата свинца высокой степени чистоты

(1 1) 664927

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВйдЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.03.65 (21) 944798/23-26 с присоединением заявки № (51) М. К .

С OIG 39/00

С 01G 21/00

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

СССР ло делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (53) УДК 546.776 817-482 (088.8) (72) Авторы изобретения М. В. Мохосоев, В. И. Кривобок, 3. Е. Батура и Г. Я. Самсонова (71) Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного

Знамени научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ «ИРЕА» (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛИБДАТА СВИНЦА

ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ

Формула изобретения

Изобретение относится к области получения молибдата свинца высокой степени чистоты, используемого для получения монокристаллов.

Известным способом получения молибда- 5 та свинца высокой степени чистоты, например, путем взаимодействия очищенных водных растворов молибдата аммония и ацетата свинца, не удается получить конечный продукт стехиометрического состава. 10

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при 80—

90 С, рН 5 в 1%-ном избытке ацетата свинца от стехиометрического в течение 3 — 4 ч.

При этом конечный продукт получают с 15 соотношением PbO: МоОз —— 0,99: 1,0.

Пример. Исходные водные растворы ацетата свинца и молибдата аммония очищают от примесей друтих элементов по методу соосаждения с тидроокисью свинца и гид- 20 роокисью железа соответственно. Далее исходные растворы очищают путем сорбции примесей на активированном угле марки

<А» в виде их комплексов с люмогаллионом ИРЕА. Процесс очистки раствора ацетата свинца ведут при рН 5, для раствора молибдата аммония — рН 7,0 — 7,5.

Очищенные растворы нагревают до кипения и затем по каплям добавляют раствор молибдата аммония к раствору ацетата свинца, взятого в 1%-ном избытке от стехиометрического. Процесс ведут при рН 5.

Образующуюся при этом суспензию выдерживают при температуре 80 — 90 С и перемешивают в течение 3 — 4 ч. Затем суспензию отмывают декантацией горячим 2%ным раствором нитрата аммония до отсутствия ионов МоОз OTIKHMBIOT H сушат при температуре 120 С.

Полученный продукт представляет собой молибдат свинца с соотношением РЬО:

:MgO3 — — 0,99 — 1,0 и содержанием примесей Fe, Cu, Со, Cr, Ni и Мп менее 1 ° 10 — 4%.

Способ получения молибдата свинца высокой степени чистоты путем взаимодействия очищенных водных растворов ацетата свинца и молибдата аммония, отличающи и с я тем, что, с целью получения конечного продукта стехиометричеокого состава, процесс ведут при температуре 80 — 90 С и значении рН 5 в 1%-ном избытке ацетата свинца от стехиометрического в течение

3 — 4 ч.