Способ получения полимера 2,2,4-триметил-1,2- дигидрохинолина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистическик
Реслу6лик
"" 662559 (51)М. Кл.2
С 08 F 6/10 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 220377 (21) 2466839/23-05 с присоединением заявки М
Государственный комитет
СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет (53) УДК 678.675 (088. 8) Опубликовамо 15.05.79. Бюллетень 1 (о 18
Дата опубликования описания 15.05.79 (72) Авторы к.А.Гуськов, Г.О.каждан, В.А.Гончаров, к.м.санкин, ИЗС1 рЕтЕИИя В.А.Юсипов, В.M. Романов, А. Г. Шкуро, В.11. Козлов, .Н.A.Áîíäàðåâ, С.Е.Колесников и П.Я.Решетников (71) Заявитель (5 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Я ПОЛИИЕРА 2, 2, 4-ТРИИЕТИЛ— 1, 2-ДИ ГИДРОХИНОЛИНА
Изобретение относится к области получения стабилизаторов резин, используемых в шинной и резинотехнической промышленности.
Известно, что введение в резиновые смеси полимера 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина (ацетонанила) приводит к значительному повышению их стабильности в процессе термоокислитель- 10 ной и озонной деструкции.
Известен способ получения полиме. ра 2,2,4-.триметил-1,2-дигидрохинолина путем полимеризации 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина в присутствии кислоты (1)
Изучением химического состава гранул полимера ацетонанила было показано, что наряду с чистым полимером ацетонанила в гранулах содержатся различные примеси полимерного характера, наличие которых объясняется неэффективностью их отгонки и из-за длительного термического воздействия на полимер ацетонанила. Отгонку ведут периодически в двух аппаратах емкостного типа. В первом аппарате отгонку ведут при атмосферном давлении, а во втором аппарате — под вакуумом .
400 мм рт,ст. при слабом токе азота по барботеру. При 3ТоМ получается полимер ацетонанила низкого качества, содержащий продукты .его разложения и различные примеси полимерного характера.
Целью изобретения является повышение качества целевого продукта и уВеличение его выхода.
Цель осуществляется тем, что производят очистку продукта с применением двойной высокоскоростной дистилляции, причем первую дистилляцию проводят на пленочном испарителе с всползающей пленкой при остаточном давлении 150-250 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубового продукта соответственно 65-75 С и о
120-130 C вторую дистилляцию проводят на роторном испарителе при остаточном давлении 5-20 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубового продукта 60-70 С и 130-140 С, с последующей кристаллизацией на валь" цовом кристаллизаторе при скорости вращенич вальца 1-4 об/мин и температурах охлаждаю1дей воды и расплавленного полимера соответственно 15-60 С о и 105 130оC
Пример. Толуольный раствор полимера ацетонанила имеет следующий состав., вес.Ъ:
Формула изобретения
Способ получения полимера 2,2,40 -триметил-1,2-дигидрохинолина путем полимеризации 2,2,4-триметил-1,2-дигидрохинолина в присутствии кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целево о продукта и увеличения его вы хода, производят очистку продукта с применением двойной высокоскоростной дистилляции, причем первую дистилляцию проводят на пленочном испарителе с всползающей пленкой при остаточном давлении 150-250 мм рт.ст. и температурах выходящих паров и кубового продукта соответственно 6575 С и 120-130 С, вторую дистилляцию о о проводят на роторном испарителе при остаточном давлении 5-20 мм рт ° ст. и температурах выходящих паров и кубового йродукта 60-70 С и 130-140 С, с последующей кристаллизацией на вальцовом кристаллизаторе при скорости вращения вальца 1-4 об/мин и температурах охлаждающей воды и расплавленного полимера соответственно 1560 С и 105-130 С.
0,5
Анилин
Мономер ацетонанила
Вода
Толуол
0,2
0,4
98,9
4,5
Анилин
Мономер ацетонанила
Полимер ацетонанила
Толуол
Примеси полимерного характера и другие
7,3
60,2
20,5
7,5
Мономер ацетонанила
Полимер ацетонанила
Примеси пОлимерного характера
0,5
99,9
0,5
Составитель A. Переверзева
Редактор Л.Новожилова ТехредЛ. Алферова Корректор A. Гриценко
Заказ 2640/30 Тираж 584 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
«
Филиал ППП Патент, г. Ужгооод, ул. Проектная, 4
- =.=3
Анилин - -.ъ =. . Ф p3;.-l
Мономер ацетон=анила 2,6
Полимер ацетонанила 2 1, 0
Толу ол 71,7
Примеси поли- 5 мерного характера и др. 2,6
Вода 0,2.
Раствор подается при 90 С в плео ночный испаритель с всползающей пленкой, в котором при остаточном давлении
200 мм рт.ст. и температурах верха и,кубового продукта соответственно
72 и 124 С отгоняется основная масса толуола с частью анилина, мономера ацетонанила и воды. Состав полученного дистиллята следующий, вес.Ъ:
Полученный на пленочном испарителе кубовый продукт состава, вес.Ъ: 25 поступает в роторный испаритель, предназначенный для отгонки всех примесей от пЬлимера ацетонанила. Отгон-ка производится при остаточном давлении 10 мм рт.ст. и температурах .выходящих паров и кубового продукта соответственно 63 и 137 С.
Очищенный на роторном испарителе полимер ацетонанила (кубовый, продукт) следующего состава, вес.Ъ:
59 4 о, в жидком виде подается при 115 С на вальцовый кристаллизатор, на котором получается товарный полимер ацетонанила в виде пластин толщиной не более 1,5 мм. Товарный полимер ацетонанила в виде. пластин толщиной йе более 1,5 мм получается при числе оборотов вальца 1 об/мин, температуре охлаждающей воды 40 С и т.пл. в ванне кристаллизатора 110 С. о
Описанный способ обеспечивает непрерывный процесс получения полимера ацетонанила высокого качества и увеличение выхода целевого продукта за счет понижения отходов производства.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Ацетонанил в гранулированной форме — разработка технологии получения и аппаратурного оформления, НИОПИК, 9306380 п. 158, 1970.
![Способ получения полимера 2,2,4-триметил-1,2- дигидрохинолина](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/475/4753790-s.jpg)
![Способ получения полимера 2,2,4-триметил-1,2- дигидрохинолина](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/475/4753791-s.jpg)