Способ очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от титана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
<11> 651005 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.06.77 (21) 2499256/23-04 (51) М. Кл.
С 07 F 9/09 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Государственный комитет
СССР оо делам изобретений и открытий (5З) УДК 547. 26 118. .07 (088.8) Опубликовано050379. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 05.03.79 (72) Авторы изобретения
И.С.Левин, Н.A. Балакирева, В. Я.Боровик, A.Ä.Х(уравлев и Н. П. Квитко (71) Заявитель
Институт физико-химических основ переработки минерального сырья Сибирского отделения AH СССР (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИ-2 — ЭТИЛГЕКСИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
ОТ ТИТАНА (IV) Изобретение относится к химии фосфорганических соединений,а именно к способу очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты, (Д2ЭГФК), которая используется в качестве экстрагента металлов от титана (IV ).
Известен способ очистки Д2ЭГФК от титана (IV ) путем экстракции его 1 н. растворами перекиси водорода в соляной или серной кислоте, а также указанной выше смесью в трибутилфосфате (ТБФ) (1 ) .
Однако ни один из вышеуказанных способов не позволяет количественно регенерировать Д2ЭГФК. При использовании концентрированных кислот даже в присутствии ТБФ степень экстракции титана (IV ) составляет 20-50Ъ.
Целью изобретения является повышение степени очистки Д2ЭГФК от титана (IV ) .
Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего экстракцию ти— тана (IV ) смесью минеральной кисло25 ты и перекиси водорода, по предлагаемому способу в качестве экстрагента используют смесь 7,5-12 М растворов ортофосфорной кислоты и
2-2,5 М перекиси водорода, взятых
2 в объемном соотношении (2, 5 — 4):
:(1 — 1,5) .
Установлено, что концентрированная ортофосфорная кислота экстрагирует титан (IV ) из ди-2 †этилгексилфосфата на 90-93-oo..
Добавка перекиси водорода позволяет снизить концентрацию ортофосфорной кислоты и значительно повы-сить степень экстракции титана (1Ч).
Коэффициенты распределения умень шаются в 20 и более раз ° Количественная экстракция титана (Ч ) наблюдается при концентрации перекиси (Н20 ), равной 2-2,5 М, и концентрации ортофосфорной кислоты (Н РО ), равной 7,5-12 N.
Результаты, полученные при экстракции титана (IV ) из ди-2-этилгексилфосфата, приведены в таблице. Концентрация (2ЭГФК ) — 1 н., начальная концентрация титана(Ti) — 4 г/л, время контакта 10 мин.
При использовании смеси ортофосфорной кислоты с перекисью водорода кон-. центрация перекиси (Н20 ) = 2 М, остальные условия те же.
Пример 1. Берут 50 мл 1 н. технической Д2ЭГФК, содержащей 8 г/л титана (!Ч). Экстрагируют титан дваж651005 ды смесью 7,5 М Н РО4. (2,5 об. ), 2,5 M Н20 (1,5 об.) и воды (1 об.) при соотношении между органической и водной фазами (О:В), равном 1:1.
Концентрация титана (IV ) в водной фазе после двух промывок соответственно равна 7,6 и 0,38 г/л. Концентрация Д2ЭГФК после экстракции титана равна 1 н.
Пример 2. Берут 500 мл 1н. технической Д2ЭГФК с содержанием титана ()V ) 8 г/л. Три раза промывают 10 органическую фазу смесью 7,5 М Н РО и 2 М Нр О2 при О: В =10: 1. Концентрация титана (IV) в органической фазе
2,5 г/л. Концентрация Д2ЭГФК после экстракции титана равна 1 н .. 15
Пример 3. Берут 50 мл 0,5 н. технической Д2ЭГФК, содержащей 4 г/л
Экстрагент Концентрация Концентрация титана, г/л Степень ортофосфорной в водной в органической экстракции, кислоты, M фазе фазе Ъ
0,04
0,79
1,46
1,75
99,0
3,0
3,96
3,21
1,0
Ортофосфорная кислота
l9,8
36,5
4,06
1,74
1,28
5 0
2,54
7,5
43,9
9,0
2,25
1,82
0,83
10,5
12,0
15 0
2,18
54,7
88,5
3,55
0 45
0,25
0,13
0,07
93,5
3,75
1,0
3,34 5,06
0,66
3,25
3,80
3,85
3,90
Смесь ортофосфорной кислоты и перекиси водорода
16,5
0,75
0,23 81,3
3,0
0,20 О, 0". 95,2
5,0
0,15 0,039 96,3
7,5
9,0
0 10 0,025
97,6
10,5
12,0
3,95
0,05 0,013 98,7
3 98 0 005 99,5 кислоты и 2-2,5 М перекиси водорода, взятых в объемном соотношении. (2,5-4):(1-1,5).
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
55 1. Клетник Ю.Б., Быковская И.A
Экстракция титана 2-этилгексилфосфорными кислотами. Журнал аналит. химии, 1965, 20, вып.5,с ° 567.
ЦНИИПИ Заказ 730/26 Тираж 512 Подписное
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная. 4
Формула изобретения
Способ очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от титана (IV ) путем экстракции его смесью минеральной кислоты и перекиси водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, в качестве экстрагента используют смесь
7,5 — 12 M растворов ортофосфорной титана (IV ) Органическую фазу промывают смесью 9,75 М Н РО4(3,25 об.), 1,25 М Н О (1,25 об. воды) и воды (1 об.) при О:В 1:1. Концентрация титана ()V) в водной фазе 4 г/л
Концентрация экстрагента после экстракции 0,5 н.
Пример4.Берут 50мл1н. технической Д2ЭГФК, содержащей 8г/л титана (IV ), Промывают органическую фазу 50 мл смеси 12 M Н РО4 и 2 М
Н О . Концентрация титана (IY) в водной фазе 7, 95 г/л. Концентрация
Д2ЭГФК после экстракции 1 н.
Как видно из приведенных данных, при использовании изобретения достигается количественная регенерация экстрагента.