Способ получения лигатуры, содержвщей ванадий и азот

ОЛИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (! )1 635884

Союз Советских

Ссциолистических

Реслублнк (() ), (, O i I ();I I! I i с I! ) I l I >I I l к ). ; ! с i i i 3 (22) Заявлено 22.12.76 (21) 2432?43, 22-02 (23) Приоритет — (32) 23.12.> 5) (5! ) ii. Кл "С 21С 552 (33) США (31) 643682

Гае1(дератвенный комитет

СССР (43) Опубликовано 30.11.78. Б(оллетсн), Лс 44 (53) УДК 669.187.25 (088.8) по делам изобретений и открытий (45) Дата опубликования описания 30.11.78 (72) Автор изобретения

Иностранец

Родни Фрэнсиз Меркер!. (США) Иностранная фирма

«Юнион Карбид Корпорейшн» (США) т 1Ч, т> (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГАТУРЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ

ВАНАДИЙ И АЗОТ

Изобретение относится к способу получения лигатуры, содержащей ванадий и азот.

Ванадий является важной добавкой к стали и применяется при добавлении к рас- 5 плавленной стали в форме объединенных ванадия и угля, а также азота (1).

Иногда желательно добавлять к расплавленной стали значительные количества азота. 10

Целью изобретения является усовершенствование способа получения лигатуры, содержащей большие количества ванадия н азота, и повышение эффективности процесса. 15

Для этого приготовляют смесь трехокиси ванадия и угля в стехиометрических по существу пропорциях в соответствии со следующей формулой:

Ъ Оз + ЗС2Ч + ЗСО. 20

Затем нагревают эту смесь в печи при температуре в пределах примерно от 1100 до 1500 С и пониженном давлении в пределах примерно от 5 мм до 100 мк для реакции компонентов смеси с выделением СО 25 при поддержании температуры и давления в указанных пределах до полного по существу прекращения выделения из смеси СО.

Эту температуру поддерживают и подают в печь азот для создания в ней атмосферы этого газа. Эти операции последовательно повторяют до достижения содержания азота в смеси в пределах примерно от 10 до

12% по весу.

Затем смесь охлаждают, например до температуры ниже 200 С, в неокислительной н ненитрирующей атмосфере, например в вакууме, чтобы предотвратить повторное окисление.

При практическом осуществлении способа полуторную окись ванадия и уголь смешивают в пропорции, соответствующей приведеннойй выше формуле.

Таким образом, весовое отношение полуторной окиси ванадия к углю равно примерно 4,2. Затем смесь брикетнруют или другим способом формуют с применением воды и обычного связующего и сушат. Сухую смесь загружают в ванну обычной вакуумпечи и нагревают до температуры в пределах примерно от 1100 до 1500 С, создавая в печи вакуум в пределах 0,1 — 5 мм рт. ст.

Компоненты смеси частично реагируют с выделением окиси углерода, которая стремится повысить давление в печи, и потому ее удаляют из последней, однако реакция

i635884

Составитель Л. Веревкина

Техред А. Камышникова

Редактор Е. Дайн

Корректор Е. Хмелева

Изд, М 761

Тираж 692

Подписное

Заказ 2361/19

Типография, пр, Сапунова, 2

V O3+ЗС2Ч+ЗСО нс закшгчивается в указанных выше условиях температуры и давления. Когда выделение СО в основном прекращается, что можно определить по стабилизации давления в печи в пределах от 100 до 300 мк или анализом газов, удаляемых из печи, в поrb подают азот, поддерживая температуру в печи в пределах от 1100 до 1500 С, чтобы обеспечить присутствие азота в печи предпочтительно при атмосферном давлении (от 760 + 50 мм рт. ст.). Одновременно азот реагирует с ванадиевым компонентом в частично реагирующей смеси с образованием от 5 до 8% по весу азота в смеси. Пригодно давление азота, равное по крайней мере 0,25 атм.

Печь при температуре от 1100 до 1500 С снова эвакуируют до давления, равного примерно от 5 мм до 100 мк. Дополнительно выделяется окись углерода и азот. После прекращения в основном выделения окиси углерода в печь снова вводят азот для создания атмосферы азота, как раньше, и азот дополнительно реагирует с ванадиевым компонентом в смеси до дополнительного увеличения веса азота примерно на

1 — 3%. При последовательном повторении стадий вакуумирования, нитрирования и вакуумирования содержание азота в смеси увеличивается в конце концов примерно до

10 — 12% по весу, и полученный материал будет представлять собой в основном комбинацию ванадия и азота V2N, и после охлаждения в неокислительных условиях будет содержать не менее примерно 2% по весу углерода и кислорода.

Такой материал легко растворяется в расплавленной стали и обеспечивает добавление ванадия и азота к стали.

Количество необходимых обработок вакуум †азот †ва зависит от примененных температуры и давления и до некоторой степени от обрабатываемых количеств и примененного оборудования.

Чем выше примененная температура и ниже давление, тем меньше требуемое количество повторных циклов. Бывает необходимо применять по крайней мере два цикла. Обычно приходится применять примерно 5 циклов. Последней стадией должна быть стадия эвакуировапия.

Пример. Готовят смесь V>O> (с частицами размером 0,044 мм) и сажи (5 мк, суб — сито Фишера) из расчета 3 моль са>ки на 1 моль полуторной окиси ванадия. Весовое отношение в смеси равно 45,36 кг ЧзОз к 10,88 кг сажи. Смесь формуют в виде брикетов.

45,36 кг брикетов загружают в футеро5

ЗЭ

55 панну1о огпсупором гр -rg)rr TOBE электри 1е"кую вакууь -печь, Печь на1ревают до

1000 С, снизив давлени» в ней до 4600 —1500 мк при непрерывном вакуумированип механическими насосами Кипнея. Указанные условия поддерживают в течение 4 ча oB. Затем температуру повышают до

1400 С и поддерживают ее на этом уровне

7 час, при давлении в пределах от 5000 до

250 мк. Через 7 час выделение СО по существу прекращается, на что указывает стабилизированное давление в печи, оставшееся по существу постоянным в пределах от 100 до 300 мк.

Затем в печь подают азот, поддер>кивая давление, равное 4 дюйма вод. ст. в течение 1 часа при температуре 1400 С. Описанную выше процедуру повторяют по следующей схеме, поддерживая постоянную температуруу.

Время, часы Давление

6 1500 — 225 мк

1 4 дюйма вод. ст.

6 1700 — 225 мк

1 4 дюй м а вод. ст.

6 1500 — 225 мк

1 4 дюйма вод. ст.

9 1450 — 125 мк

После этого производят охлаждение до окружающей температуры в атмосфере аргона при атмосферном давлении.

Полученный материал имеет следующий средний состав по анализу, вес. /о.

N 10,9

С 0,95

О 0,64

V Остальное

Формула изобретения

Способ получения лигатуры, содержащей ванадий и азот, включающий приготовление смеси трехокиси ванадия и угля в стехиометрически необходимом количестве и насыщение ее азотом, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, смесь нагревают в печи до

1100 — 1500 С при давлении 0,1 — 5 мм рт. ст., поддерживают указанную температуру и давление до прекращения выделения окиси углерода из смеси, после чего при указанной температуре и давлении в печь вводят азот до достижения его содержания в смеси 10 — 12% по весу, после чего смесь охлаждают в вакууме.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3334992, кл. 75 — 5, 1971,