Способ подготовки пробы воды к анализу на хлорпикрин

Авторы патента:

G01N1/28 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

C02F1/26 - Обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод (разделение вообще B01D; специальные устройства на судах для обработки воды, промышленных и бытовых сточных вод, например для получения питьевой воды B63J; добавление к воде веществ для предотвращения коррозии C23F; обработка жидкостей, загрязненных радиоактивными веществами G21F 9/04)

C02F103 - Обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод (разделение вообще B01D; специальные устройства на судах для обработки воды, промышленных и бытовых сточных вод, например для получения питьевой воды B63J; добавление к воде веществ для предотвращения коррозии C23F; обработка жидкостей, загрязненных радиоактивными веществами G21F 9/04)

C02F101/38 - Обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод (разделение вообще B01D; специальные устройства на судах для обработки воды, промышленных и бытовых сточных вод, например для получения питьевой воды B63J; добавление к воде веществ для предотвращения коррозии C23F; обработка жидкостей, загрязненных радиоактивными веществами G21F 9/04)

C02F101/36 - Обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод (разделение вообще B01D; специальные устройства на судах для обработки воды, промышленных и бытовых сточных вод, например для получения питьевой воды B63J; добавление к воде веществ для предотвращения коррозии C23F; обработка жидкостей, загрязненных радиоактивными веществами G21F 9/04)

Союз Советских

Социалистических

Республик

1630552

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополн:1тельное к авт. свггд-зувЂ”

15! 1М.Кл." С 01 М 1 28

С 07 С 79 12 (22) Заявлегго 23.01.73 (21 г 1874298,25-04 с присоединением заявки МвЂ”

Государственный комитет (23) ПриоритетвЂ” (43) Опубликовано 30.10.78. Бюллетень i=. 40 (45) Дата опуоликования описания 01.11.78 па делам изобретений и открытий

l 53 УДК 543.38:543. .056:547. .414.8 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ф. Г. Дятловицкая и 3. Д. Мактаз (71) Заявитель

Киевский научно-исследовательский институт общей и коммунальной гигиены им. А. H. Марзеева (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ВОДЫ

К АНАЛИЗУ HA ХЛОРПИКРИН

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при количественном . определении

xëoðïèêðèHà в промышленных сточных всдах.

Наиболее близким к изобретению является известный способ подготовки пробы раствора, содержащего хлорпикрин, к анализу, заключающийся в том,чтопредварительно из пробы раствора экстрагируют хлорпикрин циклогексаном, после чего экстракт отделяют и обрабатывают спиртом и водным раствором щелош (2н.) при нагревании.

Недостатком известного способа является применение низкокипящих растворителей, что приводит к осуществленшо гидролиза при низкой температуре, и, как следствие, к значительному увеличению продол>KIITeJIbHOCTH 110+1 OTOBI а таК>КЕ К III131iOII воспроизводимости результатов.

С целью повышения воспроизводимости результатов и сокращения времени подготов ки пробы воды к анализу по предлагаемому способу хлорпикрин экстрагируют бутано;IoM, а разложение осушествляют путе;i обработки экстракта водным растворо;I изопропанола и щелочи при концентрашгях компонентов, соответствующих образованшо гомогенной системы (бутанол

75" -„-ныг; водный раствор пзопропанола

1н. раствор ХаОН 1: 1: 0,005 вЂ” 1: 1: 0,05 соответственно).

Пример: lll вЂ” 50 1г.г сточной воды по гешают з делительную воронку емкостью

100 лг.г и экстра пгруют хлорпикрин одной порцией 25 зг.г оутилового спирта. После расслаивания неводную фазу высушизают путем встряхиваьпгя с навеской B

2 вЂ” 3 г безводно-.о сернокпслого натрия.

Декантированный слой бутанола перенося з круглодонную колбу емкостью 100 11.1 и

1. ðèoàBëÿþò 25 .ил изопропанольного раствора едкого натра (75 11.1 изопропилового спирта. 25 .11.. дистиллированной воды и

1:,1 г ХаОН).

Колбу с полученной гомогенной смесью присоединяют и обратному холодилышку и кипятят для разложения хлорпикрина до

2 нитритов в течение 30 1гин. После охлаждения избыток и елочи нейтрализуют раствором соляной кислоты (1: 1) по фенолфталеину и прибавляют 2,5 зг,г реактива

Грнсса (смесь рав Ilx объемов 0,35ого-ного

25 раствора с льфаниловой кислоты и 0,12огоного раствора с-нафтиламина, приготовленных . .", !2,II-ном растворе уксусной кислоты!. Через 1,5 г измеряют оптическую плотность полученного окрашенного рас-.вора ка фотоколориметре ФЭК-М в кюз30552

Формула изобретения

Составитель И. Иасоновский

Техред А. Н,амышникова Корректор И. Симкина

Редактор А. Соловьева

Заказ 768j1162 Изд. Ка 709 Тираж 613 Подписное.НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент> вете с рабочей длиной 50 л.н при длине волны 540 лья, Количественное определение ос, ществляют по калибровочному -pa(b1.:êó. Для построения калибровочного графикa;c:Tñâÿ T сершо растворов хлорппкрина в бутиловом спирте в диапазоне концечтраций 0,2вЂ”

1,5 иг, л. После этого 25 лл соответствующего раствора помещают в круглодонную колбу, прибавляют 25 лл пзопропанольного раствора едкого натра и кипятят в течение 30 лин. Далее осуществляют колориметрическое определение нитритов по методу Грисса. Калибровочный график для хлорпнкрина представляет собой прямую линию. Относительная Jioãðåøíость метода находится в пределах 7 вЂ” 10",, з, чувствительность вЂ” 0.2 л1г/и.

Способ подготовки пробы воды к анализу на хлорпикрин, включающий экстрагирование его органическим растворителем и последующее разложение до нитритов путем нагревания экстракта в смеси со ,"»ë"„Hðòîì и раствором щелочи, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости результатов и сокращения времени, хлорпикрин экстрагиру1от бутанолом, а разложение осуществляют путем обработки экстракта водным раствором пзопропаиола и щелочи при концентрациях компонентов, соответствующих образованию гомогенной системы.