Флоккулирующий агент при фильтрации от продуктов рекции платино-палладированного углякатализатора для гидрирования нитрата аммония

Сеоз Советскнх

Сецналнстнческнк

Реслублнк

37/00

37/40

Государственный комитет

Соаета Министров СССР по девам изобретений н открытий.097.3

)541.18. (088.8) Иностранцы

Йозеф Иоганнес Францискус Шолтен и Гендрик Лодевийк Тересия Кокс (Нидерланды) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма Стамикарбон Б.Ф. (Нидерланды) (71) Заявитель (54) ФЛОККУЛИРУЮЩИИ АГЕНТ ПРИ ФИЛЬТРАЦИИ ОТ

ПРОДУКТОВ РЕАКЦИИ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИРОВАННОГО

УГЛЯ вЂ” КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ

НИТРАТА АММОНИЯ

Изобретение относится к способам отделения взвеси твердого порошкообразного катализатора от продуктов реакции гидрирования нитрата аммониясолей гидроксиламмония.

Известен способ отделения порошкообраэного платинового катализатора гидрирования от сспей гидроксиламмония путем фильтрации реакционной смеси fl) .

Недостатками этого способа явля ются забивка фильтрующей поверхности частицами катализатора и низкая скорость процесса фильтрации.

Известен также способ получения солей гидроксиламмония путем восстановления натрат-ионов водородом в присутствии палладиевого катализатора (2) . В этом случае отделение катализатора от продуктов реакции фильтрацией также;затруднено вследствие увеличения гидравлического сопротивления фильтрации из-за отложения на фильтрующей поверхности твердых частиц катализатора.

С целью сокращения времени фильтрации и уменьшения гидравлического сопротивления фильтрации при отделении солей гидроксиламмония от платино-палладированного угля — катализа-...2 тора гидрирования нитрата аммония применяют флоккулирующий агент-неионный нолиакриламид со средним моле..кулярным весом 7,5 10 -7 5 10 и степенью полимеризации 4 10 -4 10 в количестве 0,1-20 мг/г катализатора.

В результате применения неионного полиакриламида в качестве флоккулирующего агента гидравлическое conpojp тивление фильтрации уменьшается в среднем в 2,5 раза по сравнению с процессом фильтрации без добавления полиакриламида.

15 Пример 1. Нитрат аммония подвергают непрерывному каталитическому гидрированию нри бО С и давлении водорода 10 кг/см в реакторе емкостью

3 л, который снабжен мешалкой со ско20 ростью вращения 2000 об/мин и четырьмя фильтровальными свечами, изготовленными из спеченной стали. Исходный раствор, содержащий 21,6 г фосфорной кислоты, 22,4 r нитрата ам25 мония и 56 мл воды, подают со скоростью 5 кг/ч в реактор, в который предварительно загружают 15 г платино-палладированного угля, содержащего 8 вес.В палладия и 2 вес.Ъ, платины, 3498 ф

Затем в реактор эагружа:т 0,004 г неионного полиакриламида со средним молекулярным весом 3 10 и степенью полимериэации 4 10 в 8 г/мл воды.

Начальное время стекания уменьшается с 70 до 42 сек в течение 5 мин рабоЬ ты реактора и сохраняется в течение

14 ч.

Пример 3. Гидрированне ведут по примеру 1. В качестве флоккулирующего-агента используют неионный.nogg лиакриламид с молекулярным весом

7 5 10Э и степенью полимеризации

4 10 в количестве 0,3 r в 3000 мл воды. B течение 5 мин время стенания уменьшается со 100 до 300 сек и сохрар няется в течение 20 ч.

Пример 4. Гидрирование осуществляют, как указано в примере l.

В качестве флоккулирующего агента применяют неионный полиакриламид с молекулярным весом 7,5 10, степенью .полимеризации 4 ° 10 в количестве

0,0015 г в 0,15 мл воды..Через 5 мин время стенания уменьшается с 100 до

40 сек н сохраняется в течение 15 ч.

Формула изобретения

Составитель В.Карпов

Редактор З.Бородкина Техред О.Андрейко Корректор Л.Небола

Заказ 4753/1 Тираж 964 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Э 62

Состав реакционной жидкости после фильтрации через стальные свечи следующий, вес.%i фосфорная кйслота 4,9> фосфат моногидроксиламина 9,3g первичный кислый фосфат аммония 11,7 нитрат авеюиия 14,4 вода остальное.

Реакционную смесь фильтруют в течение 10 мин, затем катализатор возвращают. в реактор, снимая его с поверхности свечей короткими импульса:ми избыточного давления водорода или инертного газа. После, .этого определяют гидравлическое сопротивление фильтрующей поверхности - время стекания, измеряя время, которое необходимо для получения 0,3 л отфильтрованной реакционной смеси. Вследствие образования побочных органических примесей в ходе реакции гидрирования после работы реактора в течение 9 ч время стекания составляет 100 сек.

Затем в исходную реакционную смесь вводят в качестве флоккулирующего агента неионный полиакриламид со средним молекулярным весом 3 ° 10T и степенью полимериэации 4 ° 10 в количестве 0,015 г в 30 мл воды. Через

5 мин время стекания уменьшается до

40 сек и сохраняется в течение 17 ч.

Пример 2. Нитрат аммония гидрируют, как указано в примере 1, со скоростью. подачи исходного раствора

3„5 кг/ч. Начальное время стенания

40 сек. Затем к исходному реакционному раствору с целью загрязнения добавляют циклогексиламин в количестве

0,75 г на 1 л подаваемого в реактор раствора. После непрерывной работы реактора в течение 20 ч время стекания составляет 70 сек. Далее в гидрируемую смесь вводят в качестве приме" си оксим циклогексанона в количестве

0,75 г на 1-л исходного раствора.

Время стекания увеличивается до

100 сек за 12 ч, а после 12 ч работы уменьшается до 70 сек.

Применение неионного полиакриламида со средним молекулярным весом

7,5 ° 10З - 7,5 ° 107 и степенью полнмериэации 4 ° 10 — 4 10 в количестве ,0,1 - 20 мг/г катализатора в качестве флоккулирующего агента при фильтрации от продуктов реакцйн платинопалладированного угля — катализатора для гндрйрования нитрата аммония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

40 1. Авторское свидетельство СССР

В 421624, кл. С 01 В 21/14, 1971.

2 ° Авторское свидетельство СССР

В 201989, кл. С 01 В 21/ 14, 1965.