Способ получения карбонилзамещенных иминометилфосфонатов
622410
Составитель Л.Карунина
Редактор В.Мирзаджанова Техред Н.Бабурка Корректор С.Гарасиняк
Заказ 4717 Тираж 559 Подписное цНИИПИ Государственнбго комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Вычислено,%: P 11,09.
Скотт)(0аР, найдено,%: Р 11,22.
При повторении процесса с применением только 25%-ного избытка н-бутилглиоксилата получают менее чистый продукт, выход 45%.
Пример 2. В раствор 8,3 г (0,050 моль) 0,0-диэтиламинометилфосфоната в 100 мл толуола добавляют
40%-ный водный глиоксаль (3,6 r, 0,025 моль) . После слабоэкзотермической. реакции смесь нагревают с обрат.ным холодильником, воду удаляют азеотропной дистилляцией. После удаления толуола с последующей молекулярной перегонкой в сите с обработанными стенками еще при 150-152ФС(температура стенок)и давлении 5-29мм получают
2,0 г диэтилформилметилениминометиФфосфоната в виде светло-желтого масла, я 1,4574.
Вычислено,%: P 14,95.
С И 4 N04T .
Найдено,%; Р 15,24.
Формула изобретения
Способ получения карбонилзамещенных иминометилфосфонатов общей фор5 мулы
Z - СОСН k - Сн - (00т)4 ) а 0 р гдето - водород или н-бутоксигруппа, заключающийся в том, что 0,0-диэтил10 аминометилфосфонат подвергают взаимодействию с глиоксалем или н-бутилглиоксилатом в среде толуола при кипячении.
Источники информации, принятые во
18 внимание при экспертизе:
1. Пурдела Д., Вылчану Р, Химия органических соединений фосфора. М., Химия, 1972, с. 448-449, 2. Авторское свидетельство СССР
gg В 404828, кл. С 07 Р 9/40, 1973.
