Способ получения ферромагнитной двуокиси хрома
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К fIATЕНТУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 612618 (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 07. 05. 75 (21) 2130665/26 (23) Приоритет- (32) 09. 05. 74 (31) 22489/А-74 (33) Ит али я (43) Опубликовано 25.06.78.Бюллетень № 23 (45) Дата опубликования описания 01,06g8 (51) И. Кл.
С 01 6 37/02
Госудврственный комитет
Саввтв Министров СССР во лелем изобретений и открытий (53) УЛ,К 667.622. .117.6(088.8) Иностранцы
Уго Монтиглио, Джампьеро Базиле, Пьерфранческо
Аспес g Элио Галлинотти (Италия) (72) Авторы изобретения
Иностранная фирма Монтэдисон С.п.А. (Италия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРОМАГНИТНОЙ
ДВУОКИСИ ХРОМА
1
Изобретение относится к способам получения ферромагнитной двуокиси хрома, используемой при изготовлении магнитофонных лент.
Известен способ получения ферромагнитной двуокиси хрома путем разложения гидратированного хромата хрома, содержащего от 1 до 8 молекул воды, при температуре 250-500оС и давлении 30
1000 атм 1 1(. 10
Недостатком такого способа является низкая коэрцитивная сила получаемой двуокиси хрома, составляющая 350 эрстед.
Известен также способ получения Ферромагнитной двуокиси хрома путем разло- 15 жения гидратированного хромата хрома типа cr (с 041 тт Я 0, содержащего от
1 до 8 молекул воды, в присутствии модифицирующей добавки, в качестве которой используют лантан, иттрий, стронций, 20 барий. Укаэанные элементы вводят в виде окислов или солей в количестве 0,05ЗВ от веса безводного хромата хрома. д
Процесс ведут при температуре 250-500С и давлении 30-1000 атм 21.
Недостатком этого способа является также относительно низкая коэрцитивная сила, составляющая 350-410 эрстед.
С целью устранения указанного не,достатка предложен спосоо получения 30 ферромагнитной двуокиси хрома,согласно которому на разложение.годают гидратированный хромат хрома, содержащий
9-12 молекул воды, а в качестве модифицирующей добавки используют окись сурьмы, вводимую в количестве 0,2-1,8, преимущественно 0,3-0,7% от веса безводного хромата хрома.
Указанные отличия предлагаемого способа позволяют получать ферромагнитную двуокись хрома с коэрцитивной силой до 530 эрстед.
Способ осуществляют следующим образом.
Исходный гидратированный хромат хрома получают восстановлением трех окиси храма в водном растворе метиловым спиртом, вводимым в стехиометрическом количестве, при кипячении. Сурьму в виде ее окислов или других соединений вводят в раствор полученного хромата хрома. Раствор упаривают, остаток сушат при 110-160 С под вакуумом до требуемой степени гидратации. Полученную смесь загружают в автоклав, поднимают температуру в нем до 250-500 С и давление до 80-1000 атм и выдерживают смесь при этих условиях 2-3 час. Полученный порошок размалывают, промывают водой и высушивают.
612618
Формула изобретения
Составитель С.Лотхова
Редактор Г.Котельский Техред 3. Фанта Корректор С. Гарасиняк
Заказ 3240/17 Тираж 655 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д . 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Пример 1. 2000 г СкО растворяют в 4 л дистиллированной воды.
Раствор помещают в четырехгорлую колбу объемом 10 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, добавляют по каплям, 128 г метилового спирта, нагревают смесь до кипения и кипятят в течение 15 час.
К 104,6 см полученного раствора, содержащего 50 r безводногоСМСрО ) доА бавляют при перемешивании 0,178 г
&4 0ç что составляет О,ЗЪ 5b от веса безводного хромата хрома. Раствор упаривают с последующим высушиванием в вак. Уме при 160 С до получения гидратированного хромата хрома с 10 молекулами воды.
Полученный порошок измельчают, помещают в титановую пробирку объемом
130 мл, которую загружают в автоклав.
Туда же помещают 10 мл дистиллирован- 20 ной воды. В автоклаве создают давление 105 атм путем подачи в него кислорода и нагревают его в муфельной печи до
375 С. Давление при этом достигает
350 атм. Эти условия поддерживают в 25 течение 2 час. Затем автоклав охлаждают и извлекают порошок двуокиси хрома
90% частиц порошка имеют длину 0,08
0,4 мкм при отношении длины к ширине
8:1. Коэрцитивная сила составляет 30
440 эрстед. Насыщение намагничивания равно 88 эл .магн.ед./r.
Пример 2..Процесс ведут по примеру 1. Число молей воды в гидратированном хромате хрома равно 10, а сурьму вводят в количестве 0,4% от веса безводного хромата.
Получают двуокись хрома с коэрцитивной силой 530 эрстед и насыщением намагничивания 88,2 эл.-магн.ед./г.
Способ получения ферромагнитной двуокиси хрома путем термического разложения гидратированного хромата в присутствии модифицирующей д бавки при повышенных температурах и давлении, отли чающий с я тем,что„с целью повышения коэрцитивной силы ферромагнитной двуокиси хрома, на разложение подают гидратированный хромат хрома, содержащий 9-12 молекул воды, а в качестве модифицирующей добавки используют окись сурьмы., вводимую в количестве 0,2 — 1,8, преимущественно
0,3-0,7Ъ от веса безводного хромата хрома. .Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент Италии Р 922283, кл. С 01 С 37/02, 1972.
2. Патент Италии Ф 956230 кл. С 01 Я 37/02, 1973.

