Способ получения хлораля

Класс 12О, 7„

СССР

Ко 69720

ОЛИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ в

I ! I

1 юй г, Е. И. Вайль и Б. Ю. Ясницкий

Способ получения хлораля

Заявлено 23 августа 194б года в Мпннстерство здравоохранения СССР за М 53б9 (347755) Опубликовано 30 ноября 1947 года

Предмет изобретения

Способ получения хлораля каталитическим хлорированием этилового спирта, отличающийся тем, что в йачестве катализатора применяют хлоропроизводные серы, фосфора или иода.

Редактор Э. М. Левина б1

Отв. редактор М. М. Акишин

Хлораль получается в промышленности преимущественно непосредственным хлорированием этилового спирта в присутствии хлористого железа в качестве катализатора. Основным недостатком этого способа является длительность процесса хлорирования спирта, достигающая 60 — 70 часов в лаборатории и доходящая до 11 суток в производственных условиях.

С целью улучшения условий получения хлораля авторы изучили применение следующих катализаторов при хлорировании спирта: хлор-иода, хлористого фосфора и полухлористой серы. В результате проведенных опытов установлено, что длительность хлорирования спирта в присутствии перечисленных катализаторов может быть сокращена до 1 — 15 часов оез снижения выхода хлораля. Наиболее экономично хлорирование спирта в присутствии полухлористой серы. Ооразующийся хлораль может быть выд.лен из хлорированного масла обычными методами и с успехом может быть использован для производства дихлордифенилтрихлорэтана, изатина и других продуктов. Для получения дихлордифенилтрихлорэтана может быть использовано непосредственно и «хлорированное масло» без выделения хлораля.

Пример. В аппарат, снабженный ооратным холодильником и приспособлением для впуска хлора, загружают 100 г 96-процентного этилового спирта и 4 г полухлористой серы и при температуре 78 — 80- пропускают хлор со скоростью 0,5 г в минуту. Через 13,5 часа хлорирования удельный вес жидкости («хлорированного масла») достигает 1,52 при

25 . Из 100 г спирта получается

190 г «хлорированного масла», из которого перегонкой над серной кислотой может быть выделено 110 г хлораля.