Способ получения 2-атино-4,6-дитетилпиритидина

Авторы патента:

Магидсон О.Ю.

Федотова М.Я.

C07D239/42 - один атом азота (с нитрогруппами C07D239/30; бензолсульфамидопиримидины C07D239/69)

СССР.% 68319

Класс 12р, 7ei

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АМИНО-4,6-ДИМЕТИЛПИРИМИДИНА

Заявлено 16 марта 1946 года в Министерство здравоохранения СССР за № 6233 (343873) Опубликовано 30 апреля 1947 года

Отв. редактор A. Н. Панасенко

Редактор Э. М. Левина

107

Значение 2-амико-4,6-диметилпиримидина определяется тем, чтз он является основным полупродуктом при синтезе весьма ценного лекарственного препарата: 2-сульфаниламидо - 4,6-диметилпиримидина. Единственный описанный способ получения 2-амино-4,6-диметилпиримидина, имеющий практическое значение, заключается в конденсации ацетилацетона с карбонатом гуанидина. При этом для получения хорошего выхода необходима тщательная очи тка ацетилацетона многократной фракционной перегонкой, что черезвычайно снижает выход аминодиметилпиримидина, считая на исходный ацетон, и вызывает значительные производственные затруднения.

Установлено, что наиболее выгодный способ получения аминодиметилпиримидина заключается в применении в качестве исходных веществ натрийацетилацетона в том виде, в котором он получается при воздействии ацетона на смесь этилацетата, металлического натрия и солей гуанидина (нитрата, сульфата, карбоната, роданида и др.).

Натрийацетилацетон предварительно отделяют на воронке и определяют содержание в нем натрия.

При применении сырого неочищенного натрийацетилацетона выход аминодиметилпиримидина выше, чем если исходить из очищенного ацетилацетона.

Пример. 180 г неочищенного натрийацетилацетона обливают

140 мл 70 вЂ” 73 0-ного этилового спирта и прибавляют 130 г сульфата гуанидина (или 100 г нитрата). Смесь хорошо перемешивают в течение

3 вЂ” 4 час., затем медленно повышают температуру до 80 и выдерживают эту температуру при. перемешивании в течение 2 час. Спирт отгоняют и извлекают из сухого остатка 2-амино-4,6-диметилпиримидинтолуолом. При концентрировании толуольной вытяжки выпадает продукт, который отделяют и сушат.

Температура его плавления 149вЂ”

151 ; выход около 25 г.

Предмет изобретения

Способ получения 2-амино-4,6диметилпиримидина, о т л и ч а юшийся тем, что на продукт конденсации ацетона и этилацетата в присутствии металлического натрия непосредственно действуют солями гуанидина.

Способ получения 2-атино-4,6-дитетилпиритидина

Способ получения 2-метил-4-амино-5-пиримидилуксусного эфира // 62741

Калиевая соль n-(4,6-диметилпиримидин-2-ил)-n'-[2- (метоксикарбонил)фенилсульфонил]мочевины // 2107683

Изобретение относится к новым производным арилсульфонилмочевины, а именно, к калиевой соли N-(4,6-диметилпиримидин-2-ил)-N'-/2- (метоксикарбонил)фенилсульфонил/мочевины (калиевая соль сульфометурон-метила), которая может найти применение в лесном хозяйстве при выращивании кедра (сосны сибирской, корейской) и на землях несельскохозяйственного применения в качестве гербицида

Производные бифенила и способ их получения // 2109736

Производные 2-амино-n-[[[4-(аминокарбонил)-пиримидин-2-ил]- амино]алкил]пиримидин-4-карбоксамида или их кислотно- аддитивные соли, способ их получения, фармацевтическая композиция // 2111963

Пиридинсульфонилмочевины или их приемлемые для сельского хозяйства соли, композиция для борьбы с ростом нежелательной растительности, способ получения пиридинсульфонилмочевин и их приемлемых в сельском хозяйстве солей // 2111965

Изобретение относится к новым пиридинсульфонилмочевинам общей формулы I или их приемлемым для сельского хозяйства солям, обладающим гербицидной активностью, а также к способу их получения и композиции для борьбы с ростом нежелательной растительности

Производные 1,3-замещенного циклоалкена и циклоалкана в форме смеси изомеров или отдельных изомеров, или их гидраты, или соли // 2116297

Изобретение относится к новым циклоалкенам и циклоалканам, пригодным в качестве фармацевтически активных веществ, более конкретно к производным 1,3-замещенного циклоалкена и циклоалкана формулы (I) Z-CH2-Y (I) где Z означает группу где где R - арил, 2-, 3- или 4-пиридинил, незамещенный или замещенный низшим алкилом, низшим алкоксилом, гидроксилом или галоидом, 2-, 4- или 5-пиримидинил, незамещенный или замещенный низшим алкилом, низшим алкоксидом, гидроксилом или галоидом, 2-пиразинил, незамещенный или замещенный низшим алкилом, низшим алкоксилом, гидроксилом или галоидом, 2- или 3-тиенил, незамещенный иди замещенный низшим алкилом или галоидом, 2- или 3-фуранил, незамещенный или замещенный низшим алкилом или галоидом, 2-, 4- и 5-тиазолил, незамещенный или замещенный низшим алкилом или галоидом, 3-индолил, 2-, 3- или 4-хинолинил, а m - число 1, 2, или 3, или группы в которых R и m имеют указанные выше значения; Y - группы где R имеет указанное значение, смеси их изомеров или индивидуальным изомерам, их гидратам и солям, в частности к фармацевтически приемлемым кислотно-аддитивным солям

Производные 2-[4-(4-азолилбутил)-1-пиперазинил]-пиримидина или их физиологически приемлемые соли, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2118318

Производные салициловой кислоты, их алкиловые эфиры, содержащие от 1 до 6 атомов углерода в эфирной группе, соли и сольваты // 2124501

Изобретение относится к новым производным салициловой кислоты ф-лы Гет-NR-SO2-Ph1-A-Ph2(COOH)(OH), (I), где ГеТ представляет собой (R1, R2, R3-Гет1, Гет1 представляет циклическую систему в которой свободная валентность связана с группой NR; X - группа: а) -O-CH=CH-, -CH=CH-O-, -CH= CH-S- или б) -CH=CH-CH=CH-, -CH=CH-CH=N-, -CH=N-CH=CH-, -CH=CH-N=CH-, -N= CH-CH= CH-; R1, R2 и R3 являются заместителями при атоме углерода в ГеТ и представляют собой водород, C1-C6 - алкил, галоген, гидрокси- или бензилоксигруппу; R - водород или C1-C6 - алкил; Ph1 - фенилен, Ph2 - фенил, который может быть замещен галогеном, низшим алкилом или бензилоксигруппой, при условии, что карбокси- и гидроксигруппы находятся в орто-положении друг к другу; А представляет собой - CC-, -CH=CH-, -CH2-CH2-, -CO-CH=CH-, -CH=CH-CO-

Производные n-фенил-2-пиримидинамина или их соли и фармацевтическая композиция на их основе, обладающая противоопухолевой активностью // 2125992

Производные пиримидина и способы их получения // 2129549

Изобретение относится к новым производным пиримидина формул (I-1) и (I-2), где R1 и R5, которые могут быть одинаковыми или различными, представляют независимо водород или C1-С3алкильную группу или, взятые вместе, образуют циклопентильное или циклогексильное кольцо; А представляет группу формулы (II), в которой R1 и R2 представляют независимо друг от друга водород или С1-С3 алкильную группу и R3 представляет водород, С1-С3 алкильную группу или галоген; B представляет 1-(замещенный) -1,2,3,4-тетрагидроизохинолин-2-ил формулы (III-1) или 7-(замещенный) -4,5,6,7-тетрагидротиено(2,3-с)-пиридин-6-ил формулы (III-2), где R6 - водород, или С1-С3алкильную группу, и их фармацевтически приемлемым солям, которые обладают превосходной антисекреторной активностью, к фармацевтическим композициям, содержащим указанный активный ингредиент, и их новым промежуточным соединениям и способам их получения

Способ получения сульфонилмочевин и продукт присоединения // 2133246