Аппарат для получения глиоксиловой кислоты

Авторы патента:

Млодзеевская Н.В.

C07C59/153 - глиоксиловая кислота

C07C51/36 - гидрогенизацией углерод-углеродных ненасыщенных связей

№ 67140

СССР

Класс 12,, 11

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зирееистрировпна в Бюро изо ка ССС, .

Н. В. Млодзеевская

АППАРАТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИОКСИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 18 июня 1943 года в Нарноппгпцепроп 3а М 4"64 (338961j

Опубликовано 30 сентября 1946 года

Предмет изобретения

Аппарат для получения глиоксиловой кислоты путем восстановления щавелевой кислоты амальгамой натрия, о тл и ч а ю шийся тем, что он выполнен в виде электролизера 1 с ртутным катодом, в который погружен, расположенный на подставках 4, цилиндр 2 с мешалкой и приспособлениями для непрерывного ввода в него подкисленного раствора щавелевой кислоты и отвода из него образуюшейся глиоксиловой кислоты.

Известно получение глиоксиловой кислоты из щавелевой, восстановлением ее с помощью амальгамы натрия. Для проведения этого процесса предлагается аппаратэлектролизер, снабженный приспособлениями для непрерывного ввода подкисленного раствора щавелевой кислоты и отвода образующейся глиокснловой кислоты.

Аппарат (см. чертеж} состоит I!3 стеклянного или керамикового сосуда 1, в который вставлен опирающийся на резиновые пробки 4 стеклянный цилиндр 2 без дна, удерживаемый деревянной скобой 8.

Угольные аноды б закреплены с помощью бронзового кольца 7.

Для предохранения электродов от короткого замыкания служит деревянная решетка 5.

Аппарат установлен на подставке 12 и снабжен крышкой 10. Рубашка 11 из кровельного железа служит резервуаром для охлаждающей воды, которая поступает через патрубок 1З и отводится по трубке 14. Катод выводится через стеклянную трубку 15.

На дно сосуда 1 наливается ртуть 1б, котора я образует гидр авлический затвор у стеклянного цилиндра.

В цилиндр 2 все время поступает подкисленный серной кислотой раствор щавелевой кислоты 18, который затем через перелив вытекает в следующий аппарат.

В кольцевое пространство между стеклянным сосудом 1 и цилиндром 2 наливается раствор щелочи 17, когоргя", подвергается электролизу. Аиод."., служит уголь, катодом вЂ” ртуть, в которои образуется амальгама. При помощи проходящей через бронзовую втулку 9 стеклянной мешалки 8 амальгама непрерывно подводится во внутренний цилиндр, где, разлагаясь, восстанавливает щавелевую кислоту в глпоксиловую. № 67140

Отв. редактор А. Н. Панасенко

Техн, редактор В, 3 . Крашнин

Al0051. Подписано к печати 20/Х1-1948 r. Тираж 400 экз, Цена 65 к. Зак. 110.

Типографии Госпланиздата им. Воровского, Калуга

Аппарат для получения глиоксиловой кислоты

Способ гидрирования коричной кислоты // 37706

Способ получения янтарной кислоты // 2135458

Способ получения замещенного 4-гидроксибензальдегида // 2164911

Способ получения олеиновой кислоты из жирных кислот таллового масла // 2174973

Изобретение относится к способу получения олеиновой кислоты, согласно которому осуществляют гидрирование жирных кислот таллового масла на катализаторе Ni/на кизельгуре при температуре 140-160oC и давлении 0,5-1,0 МПа в течение 0,5-1,0 ч

Способ получения монохлоруксусной кислоты // 2188189

Изобретение относится к промышленному получению монохлоруксусной кислоты

Способ получения возможно замещенных п-гидроксиминдальных соединений // 2232746

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-гидроксиминдальных соединений путем конденсации в воде, в присутствии щелочного агента, ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну гидроксильную группу и имеющего свободное параположение, с глиоксиловой кислотой

Способ получения янтарной кислоты // 2237056

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения синтетической янтарной кислоты, близкой по биологической активности к янтарной кислоте, полученной пиролизом янтаря, использующейся в качестве лекарства или биологически активной добавки к пище

Способ получения транс-4-алкилзамещенных циклогексанкарбоновых кислот // 2279423

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения транс-4-алкилзамещенных циклогексанкарбоновых кислот общей формулы: где R - алкильный и транс-4-алкилциклогексильный радикал с числом атомов углерода от одного до десяти в алкильной группе, путем гидрирования соответствующих 4-алкилзамещенных бензойных кислот в водно-щелочном растворе при повышенной температуре и повышенном давлении водорода 0,5-15 МПа в присутствии катализатора с последующей изомеризацией при температуре 200-400°С и выделением продуктов реакции изомеризации подкислением смеси, в котором в качестве катализатора используется рутениево-никелевый катализатор, нанесенный на уголь, с содержанием металлов 5 мас.% в расчете на весь катализатор при массовом соотношении Ni:Ru (0,01-1,5):(8,5-9,99), процесс гидрирования ведут при температуре 20-150°С в течение 0,25-1 часа, а процесс изомеризации проводят в атмосфере инертного газа в несколько стадий после фильтрования смеси для отделения катализатора

Двухстадийный способ гидрирования малеиновой кислоты в 1,4-бутандиол // 2294920

Изобретение относится к усовершенствованному способу (вариантам) конверсии малеиновой кислоты в 1,4-бутандиол, гамма-бутиролактон и/или тетрагидрофуран

Способ получения (2r)-2-пропилоктановой кислоты // 2297406

Способ получения монохлоруксусной кислоты // 2302404

Изобретение относится к технологии производства монохлоруксусной кислоты, которая используется в качестве исходного сырья в органическом синтезе

Способ получения водного раствора глиоксиловой кислоты // 2072348

Изобретение относится к химической технологии получения глиоксиловой кислоты CHO-COOH, используемой для синтеза лекарственных и косметических препаратов

Аппарат для непрерывного получения глиоксиловой кислоты // 70300

Способ получения глиоксиловой кислотыили ее эфиров // 164593

Способ получения глиоксллевой кислоты // 235759

Способ получения глиоксалевой кислоты // 1834884

Способ получения водного раствора глиоксиловой кислоты // 2481322

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения водного раствора глиоксиловой кислоты путем окисления водного раствора глиоксаля кислородом или газом, содержащим кислород, где указанное окисление проводят в присутствии каталитического количества азотной кислоты и/или по меньшей мере одного оксида азота в количестве от 0,005 до 0,1 моль/моль глиоксаля, в присутствии сильной кислоты, не окисляющей глиоксаль, и при поддержании условий, удовлетворяющих уравнению kLa/Q>10, где KL a - общий объемный коэффициент массопереноса (ч-1), a Q - тепловая нагрузка, выделяемая в ходе реакции (ватт/моль глиоксаля)

Способ выделения глиоксиловой кислоты из водной реакционной среды, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту // 2481323

Изобретение относится к способу выделения глиоксиловой кислоты из предварительно полученной водной реакционной среды, содержащей глиоксиловую кислоту и соляную кислоту, который включает стадию отгонки реакционной среды в противотоке с паром для получения, с одной стороны, газообразной фазы, содержащей летучую соляную кислоту, и, с другой стороны, жидкой фазы, содержащей очищенную глиоксиловую кислоту

Способ получения натриевой соли глиоксалевой кислоты из продуктов окисления глиоксаля // 2554514

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу получения натриевой соли глиоксалевой кислоты, которая широко применяется в органическом синтезе, например является исходным продуктом для получения ванилина. Способ получения натриевой соли глиоксалевой кислоты из продуктов окисления глиоксаля включает обработку продуктов реакции при контроле pH среды соединениями кальция: оксидом, гидроксидом или карбонатом до рН 5-6 для образования смеси малорастворимых осадков кальциевых солей глиоксалевой и щавелевой кислот, которые фильтруют, сушат, после чего определяют состав смеси и взмучивают ее в воде из расчета 1 г смеси солей на 10-30 мл воды с добавлением ортофосфата, оксалата или карбоната натрия в виде раствора или твердых солей с последующей фильтрацией, упариванием раствора и кристаллизацией натриевой соли, при этом ортофосфат, оксалат или карбонат натрия берут в количестве 0,9-1,0 моль на каждый моль глиоксалата кальция, содержащегося в смеси. Способ позволяет применять доступные реагенты с целью получения продукта с высокими выходом и чистотой. 2 ил., 1 табл., 3 пр.

Способ выделения глиоксалевой кислоты из продуктов окисления глиоксаля // 2573839

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу выделения глиоксалевой кислоты (ГК), которая широко применяется в органическом синтезе, например является исходным продуктом для получения ванилина, аллантоина и биоразлагаемых полимеров. Способ выделения глиоксалевой кислоты из смеси продуктов окисления глиоксаля, содержащих щавелевую и глиоксалевую кислоты, включает обработку данной смеси оксидом, гидроксидом или карбонатом кальция из расчета 0,45-0,5 моль оксида, гидроксида или карбоната кальция на каждый моль протонов, содержащихся в этой смеси и определенных титрованием на общую кислотность или при контроле рН среды до значений 4-7 для образования смеси малорастворимых осадков кальциевых солей глиоксалевой и щавелевой кислот, с последующей фильтрацией, сушкой и определением содержания кальциевой соли глиоксалевой кислоты в этой смеси по количеству катионов кальция комплексонометрическим титрованием или атомно-эмиссионной спектроскопией. После чего осуществляют добавление смеси к раствору щавелевой кислоты при 20-80°С и перемешивают с последующей фильтрацией и концентрированием фильтрата, при этом щавелевую кислоту берут в количестве 0,9-1,0 моль на каждый моль глиоксалата кальция, содержащегося в смеси. Способ позволяет выделять глиоксалевую кислоту из продуктов окисления глиоксаля через смесь кальциевых солей глиоксалевой и щавелевой кислот без использования специфического оборудования и ионообменных смол. 4 пр.