Способ количественного анализа вольфрамовых руд

Ж 66057

Класс 421, Збг

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано е Бюро изоорете

4Ì ь РQp y((°

1.f.

П. Г. Верхоланцев

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ВОЛЬФРАМОВЫХ РУД

Заявлено 21 сентября 1944 года в Наркомцветмет эа № 1606 (334660) Опубликовано 31 марта 1946 года

В рудах большинства вольфрамо- Приведенной схемой не предувых месторождений вольфрамсо- сматривается отделение вольфрамидержащие минералы представлены та от шеелита, так как в шеелитов практически значительных эсол и- вых месторождениях вольфрамит чествах только вольфрамитом (гюб обычно отсутствует, а в вольфраминеритом, ферберитом) и шеелитом. товых месторождениях шеелит, хоТак кабс оба эти; минерала имеют тя и постоянно присутствует, но в практически постоянное соде ржание резко подчиненном количестве, а

ЮОз (первь и — 76,5 4, второй — так как по содержанию чЧОз воль80,5 4), то, определив в пробе руды фрамит (76,5 4) и шеелит (80,5 Ь) количественное:их содержание, мало отличаются, пересчет на %0з можно путем пересчета олределить ведется по вольфрамиту, содержание в ней вольфрама. В случае необходимости вольфраКоллчест в енное определение мит и шеели т могут быть разделевольфрамовых ми нералов в рудах, ны путем об работки тяжелой фракне содержащих касситерита. и,не ции на электромагните. оки сленных, производится по раз- Подготовка цробы для анализа работанной автором следующей заключается в измельчении ее до— схеме: 0,23 мм (60 меш.). При этой степе1. Навеска в 10 г обрабатывается магнитом

Магнигная фракция (обломки железа, магнетит, пирротин) 2. Немагнитная фракция обрабатывается азотной кислотой для растворения счльфидов

Центр ифугирование остатка

| 1

Тяжелая фракция Легкая фракция (вольфрамит, шеелит) В фр р WO, р 76,39I (ф рб рЮ ) У6.68, (сюбнерит); практически оно колеблетсн около 765o),: ето содержание и принимаетсн длн пересчета.,Эй 66057 ни дробления, вольфрамовые минералы обычно освобождаются от срастания с прочими минералами руды. В случае необходимости измельчение может быть тонким.

Для растворения сульфидов дюжет быть применена любая техническая азотная кислота. Немагнитную фракцию помещают в фарфоровую чашу диаметром в 15 см для выпаривания и заливают азотной кислотой. Ввиду того, что разложение сульфидов происходит очень бурно, кислоту необходимо приливать небольшими последователь; ыми порциями и реакцию сначала вести на холоду и только в самом конце п ри нагревании. При разложении сульфидов азотной кислотой выделяется сера, которая в .виде губчатой желтовато-|серой пленки всплывает на поверхность кислоты в чашке. По окончании разложения сульфидо в кислоту вместе с серой удаляют дека нтацией.

Остаток промывают водой, высушивают и подвергаюп центрифугированию следующим образом.

Остаток засыпают в пробирку г смеси с легкоплавкой солью уд. веса 4,3 и температурой плавления

80 (азотнокислая закись ртути) при соотношении 1 . 5 по объему, и пробирку нагревают на пламени спиртовки или другим способом до полного расплавления соли. Затем npo5l рку быстро вставляют в патрон центрифуги и последнюю:приводят .во вращение, В течение 2 — 3 минут, до момента расиристалли зации соли, проба разделяется на две части: тяжелую (вольфрамит, шеелит) с удельным весом выше удельного веса соли, располагающуюся у „"на пробирки, и легковую,,вступ нывшую поверх столбика чистой соли.

Для извлечения выделенных вольфрамо вых минералов и з проби:рки удаляют всплывшую поверх соли легкую фракцию, помысле чего r.робирку помещают в фарфоровую чалку или другой сосуд с горячей водой, подкисленной азотной кислотой, для растворения соли. По растворении соли раствор удаляют декантацией и вольфрамит (или ше;елит) троекратно промывают горячей водой. Затем вольфрамовый минерал высушивают, взвешивают и производят, вычисление содержа ния его в пробе.

1зотнокислая закионая соль |ртути, применяющаяся при центрифугировании, может быть легко и зготовлена из металлической ртути и азотной KzlcJIO TbI. Расход ртути весьма незначителен ввиду того, что можно все отраоотанные растворы и промывные воды собирать и ртуть из,них высаживать медной стр ужкой и .снова использовать.

При анализе окисленных руд, содержащих значительное количество лвмонита, в при веденную вышесхему вводится обработка тяжелой фракции соляной кислотой, разбавленной водой в от ношении 1:1, для растворения лимонита, выделяющегося в,тяжелой фракции вместе с вольфрамовыми минералами . Может быть применена техническая кислота.

Если вольфрамовые руды, подвергающиеся анализу, содержат касситерит, который не растворяется в кислотах и не может быть отделен от вольфрамовых минералов по удельному весу, в схему анализа вводят отделение касситерита от вольфрамита на электромагните, а шеелит, остающийся вместе с касситерито м в немагнитной фракции, огделяют от касситерита путем разложения солянои кислотой с после..гующим растворением выделяющейся вольфрамовой кислоты аммиаком.

Схема анализа в таком случае значительно усложняется (см. стр, 3).

Как вид но из приведенной схемы, вольфрамит и шеелит здесь опредеЛяЮт Ся ". ÇäÅËÛIO, И ПОПутНО МожЕт быть определено содержание касси. терита.

Шеелит определяется по разности весов до обраоотки немагнитной

1 Существенных потерь шеелита и вольфрзмита при этом не наблюдается, так как они разлагаются соляной кислотой только в виде тонкого порошка и при длительном нагревании, а при имеющихся условиях может наблюдаться только чзстичное и весьма незначительное разложение шеелита. № 66057 — 3

1. Навеска в 10 r обрабатывается магнитом

Магнитная фракция

Фильтрат (шеелит) Легкая фракция (кварц, полевой шпат, флюорит) Содержание W03 по минералогическо,му анализу в%

Содержание %Ов по химическому анализу в %

Разность в определении

<Оз в %

Относительное отклонение в %

3,15

0,03

0,09

0,85

1,36

3,36

2,01

2,76

0,92

1,94 — 0,01

0 — 0,01 — 0,15 — 0,01

+0,08

+0,05

+0,16

0 — 0,04

3,16

0,03

0,10

1,00

1,37

3,28

1,96

2,50

0,92

1,98

0,3

10,0

15,0

0,7

2,4

2,5

6,1

2,0

Немагнитная фракция (касситерит, шеелит, кварц, полевой шпат, флюорит) взвешивается, истирается до пудры и обрабатывается соляной кислотой и аммиаком фракции соляной кислотой и аммиаком и после таковой.

Отклонения между результатами химического и минералогического анализа, полученные при проверке и испытании с пособа, характеризуотся данными следующей таблицы:

Предмет изобретения

1. Способ количественного анализа вольфрамовых руд, содержащих ио..ьфрамит и шеелит, о пл и ч а юшийся тем, что анализируемый

2. Немагнитная фракция обрабатывается азотной кислотой для растворения сульфидов

3. Промытый и высушенный остаток (вольфрамит, шеелит, касситерих, кварц, полевой шпат, гранат; слюда, флюорит) обрабатывается иа злектромагните

Магнитная фракция (вольфрамит, гранат, биотит) центрифугируется!

Тяжелая фракция Легкая фракция (вол ьфрамит) (гранат, слюда) Фильтрах с осадком сжигается, остаток взвешивается и центрифугируется!! 1

Тяжелая фракция (касситерит) продукт, после освобождения его оТ магнитных примесей и сульфыдов обычными приемами, цент риФугируют в среде расплавленной азотнокислой закиси ртути, с целью разделения на две фракции — тяжелую и легкую, по весу первой судят о процентном содержании WO;, в руде.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что при анализе окиоленных:руд, соде,:—

?KBllIHx значительное количест,î лимонит, тяжелую фракцию оорабатывают соляной кислотой, разбавленной водой ь отношении 1: J., с целью отделения лимонита.

3. Прием выполнения способа по и. l, отли -;аюгцийся тем, что при анализе руд, содержащих касситерит, после 3,ний отделяют от вольфрамита с помощью электромагнита, а шеелит, остающийся в месте с касситеритом в немагнитной фракции. отделяют or касситерита * путем .разложения соляной кислотой, с последующим !расгаорением выделившейся вольфрамовой кислоты аммиаком.