Способ хлорирования этилового спирта

Авторы патента:

Беднягина Н.П.

Постковский И.Я.

Хмельевский В.И.

C07C47/14 - содержащие галоген

C07C45/30 - галогенсодержащими соединениями, например гипогалогенированием

C07B39 - Галогенирование

СССР

Класс !2о, 2аз

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегштрироваио в Бюро изобретений Госп.

»г >:

Го! >, ) И. Я. Постовский, Н. П. Беднягина и В. И. Хмелевский

СПОСОБ ХЛОРИРОВАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА

Заявлено 25 марта 1944 года в Наркомздрав за № 4770 (331979) Опубликовано 31 октября 1945 года

) 8i*ixug чистого Содержание

2 амиио тиаз> ла хл»р>цеталя в после оиленса- хлорироваияом ции хлори,>уе- с,арте (рассчимого спир. а с та о по выхотиом чевиной дам 2-амино-тив г I азола) в %т

Количество

95- и р опентного спирта в мл

Вес хлорированного спирта в г

Добавки опыта

190 I 12,8

190 0,8

191 11,2

192 1 16>9

14,8

0,9

150

Нет

3 г ржавого железа .

3 г ржавого железа, 3 мл пиридина

3 мл иирилииа

12,0

19,5

150 т Если условно считать х"орацеталь единственные пргдуятом хлориГования, способным давать после конденсации с ти и ченгун< и 2 амино тиа:-ол (не учитывая образования хлорацетальдегида, хлорацетальдегидалкоголя и дихло1зтилового зфнра).

В производстве сульфатиазола на основе этиловогс спирта последни>й при хлорировании превращается в хлорацетальдегид и хлорацеталь, которые после конденсации с тиомочевиной дают 2-аминс-тиазол.

Следы солей железа сказывают вредное каталитическое влияние на нормальное течение процессов хлорирования, ускоряя реакцию сбразования полихлорпроизводных, нес;.особных при конденсации с тиомочевиной давать 2-ами>но-тиазол. Это обстоятельство создавало до сих пор трудности в технологическом оформлении процесса хлорирования этилового спирта, поскольку в производственных услзвиях трудно избежать присутствия следов железа и образования солей железа в хлори>руемой среде.

Авторами настоящего изобретения предложен. способ хлорирования этилового спирта до монохлорацетальдогида и его ацеталя пропусканием элементарного хлора в спирт, заключающийся в том, что для предупреждения образования полихлорпроизво>дных, вследствие каталитического воздействия присутствующих следов солей железа, к исходному спирту добавляют 1вЂ”

2% пирицпна или другого труднохлсри>руемого третичного осноьания или же их солянокислых со.-.ей.

M 65038

Предмет изобре i ен .я

Отв. редактор Д. А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова

:143624. Подписано к печати 18/П 1947 r. Тираж 509 экз. Цена 65 коп. Зак. 351.

Типография Госпланиэдата, им. Воровского, Калуга

Положительное влияние добавки пиридина или его хлоргидрата на выход 2-а мино-тиазола иллюстрируется таблицей.

Пример. Смесь 1500 мл (1200 г)

95-процентного этилового спирта и 30 мл пиридина хлорируют при

20 вЂ” 25 до веса реакционной массы в 1,9 вЂ” 1,95 кг, полученный псодукт хлорирования смешивают с суспензией 200 г тиомочевины в 400 мл воды. Реакционную смесь упаривают до температуры отходящих паров 107 вЂ 1 и остаток, содержащий хлоргидрат 2-амино-тиазола, подщелачива|от 40-процентным раствором едкого натра, Выпавший

2-амино-тиазол отфильтровывают и перекристаллизовывают из бензола.

Выход чистого 2-3|ии|ю-тна-*ол» с т. пл. 90"" составляет 200 г, г. е

75% от взятой тиомочевины.

CII0CO5 XJIDPHJ>0BBHHH спи рта до монохлорацетальдегида и его ацеталя пропусканием элементарного хлора в спирт, о т л и ч а юшийся тем, что для предупреткдения образования полихлорпроизводных вследствие каталитического воздействия присутстзу|сщих следов солей хкелеза к исходному спирту добавля|от 1 вЂ” 2,,< пиридина ирли другое труднохлорируемое третичное основание и н| ке и .- лянокислые соли.

Способ получения ацетона // 62463

Патент 58332 // 58332

Способ получения **-ацетопропилбромида из лаков **- оксиэтилацетоуксусной кислоты // 56272

Способ получения трибром-ацетальдегида // 56233

Способ получения дихлормадеиновой кислоты // 48297

Способ получения хлористо-водородной соли 1- диэтиламинопропилхлорида-3 // 33961

Анодный электрод для электролизера для получения фтора // 2114216

Изобретение относится к угольным электродам, применяемым в качестве анодов в электролизерах для получения фтора путем электролиза расплавленного электролита фторида калия и фтороводорода, а также к электролизеру для получения фтора и способу работы электролиза для получения фтора и реактора для проведения фторирования

Способ получения 2,4,6-трибромфенола // 2122996

Изобретение относится к новому способу получения 2,4,6-трибромфенола, используемого в синтезе лекарственного препарата "Ксероформ", применяемого наружно как вяжущее, подсушивающее и антисептическое средство в порошках, присыпках, мазях (3-10%) (Машковский М.Д

Способ получения фторсодержащих соединений // 2175958

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих соединений путем взаимодействия ароматического соединения, не содержащего в ядре гетероатомов или содержащего в ядре до трех атомов азота, замещенного в ядре обменивающимися на атомы фтора атомами хлора или брома, и содержащего при необходимости по крайней мере один дополнительный заместитель, способствующий нуклеофильному замещению ароматического соединения, с фторидом или смесью фторидов общей формулы I MeF, где Me означает катион щелочноземельного металла, ион аммония или ион щелочного металла, в присутствии растворителя или без него при температуре от 40 до 260oС

Реактив и способ для введения замещенной дифторметильной группы в соединения, имеющие по меньшей мере одну электрофильную функцию // 2204545

Способ получения фторсодержащих гетероциклических соединений // 2209198

Изобретение относится к фторорганической химии

Способ и установка фторирования углеводородной подложки // 2239622

Способ получения фторированного кетона // 2279422

Изобретение относится к способу получения фторированного кетона нижеследующей формулы (5), который включает реакцию соединения нижеследующей формулы (3), имеющего содержание фтора по крайней мере 30 вес.%, с фтором в жидкой фазе, содержащей растворитель, выбранный из группы, состоящей из перфторалкана, перфторированного сложного эфира, перфторированного простого полиэфира, хлорфторуглеводорода, простого хлорфторполиэфира, перфторалкиламина, инертной жидкости, соединения нижеследующей формулы (2), соединения нижеследующей формулы (4), соединения нижеследующей формулы (5) и соединения нижеследующей формулы (6), с получением соединения нижеследующей формулы (4), а затем подвергание сложноэфирной связи в соединении формулы (4) реакции диссоциации в присутствии KF, NaF или активированного угля и при отсутствии растворителя: где группа RA представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода;группа R AF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RA, которая была перфторирована;группа R B представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода; группа RBF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RB, которая была перфторирована; группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и RCF содержит от 2 до 10 атомов углерода и представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована;или где группы RA и RB связаны друг с другом с образованием алкиленовой группы, частично галогенированной алкиленовой группы, содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы или частично галогенированной содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы, где каждая из указанных групп содержит от 3 до 6 атомов углерода; каждая из групп R AF и RBF является перфторированной группой, образованной RA и RB, и каждая из них содержит от 3 до 6 атомов углерода; и группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и R CF содержит от 2 до 10 атомов углерода ипредставляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована

Получение фторсодержащих соединений // 2285686

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора

Реакционный реагент для трифторметилирования // 2437868

Способ получения хлорангидридов карбоновых кислот // 2078759

Изобретение относится к области химии органических соединений, конкретно к способам получения хлорангидридов карбоновых кислот следующего строения: Данные соединения широко используются в качестве промежуточных продуктов в органическом синтезе

Способ получения ацетофенона (метилфенилкетона) // 2237055

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацетофенона, который используют в парфюмерии

Способ получения хлораля // 71390

// 160172

// 167849