Способ получения эвгенола
X 61317
Класс 12о. 20
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г, - (,Над I, <, " Л.,;
Л. Я. Брюсова и М. Л. Иоффе T
Ь;, о.ь,, .,;СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭВГЕНОЛА
Заявлено 21 сентября 1940 г. за № 2813 в Народный Комиссариат пищевой промьпп.7енности СССР
Эвгенол является одним из важных веществ, применяемых в разных отраслях промышленности, в том числе и в парфюмерной, где он служит основным материалом для получения пзоэвгено7а.
Основным источником получения эвгенола являются природныс, эфирные масла: гвоздичное, масло эвгенольного базилика, масло ко Iлурии.
Синтетический эвгенол получают путем изомеризацпн а.7лилового эфира гваякола, однако этот способ является сложным и .7ает низкий выход эвгенола, С целью упрощения процесса и повышения выхода, предлагается изомеризацию аллилового эфира гваякола проводить в присутствии молекулярного соединения борфторида с уксусной кислотой в качестве катализатора. Согласно изобретению, эвгенол получают следующим образом.
К 100 г аллилового эфира гваякола, помещенного в круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, прибавляют 2,66 — 2,75 г молекулярного соединения борфторида с уксусной кислотой.
Колбу медленно нагревают на водяной бане, наблюдая за повышением температуры как реакционной массы, так и водяной бани.
Перепад температуры в реакционной смеси не должен превышать
1 — 2, во избежание экзотермического повышения температуры. Нагрев до температуры 70 проводят в течение 30 япя, при температуре 74 — 76 выдерживают 5 — 8 мин. Начало реакции характеризуется образованием на стенках колбы нестекающих красных капелек. При более длительном нагревании происходит образование побочных продуктов. После нагрева колбу немедленно охлаждают. К реакционной массе добавляют воду, а затем массу обрабатывают избытком 10".о-ного раствора щелочи.
Водно-щелочной слой, содержащий в виде эвгенолята и гваяколята обраП р е д м е т и з о б р «т I I H 51
CI I()c()C) )1олъ (I«111151 эв((. Il() 111 113 ((м изо11«Риз (1ци11 а Iли 101301 эф11!) н гваякола, о т,l и ч а ю шийся тем, что изомеризацию проводят в присутствии молекулярного соединения борфторида с уксусной кислотой в качестве катализатора.
Редактор В. Е. Гридчин Техред А. А. Кудрявицкая. Корректор В. Полякова.
Формат бум, 70 5()!08,1)6 Объем О,!8 изд. л.
Тираж 220 Цена 4 коп.
ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
4ocI(BB, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.
Поди. к печ 9/Х! 6!
Зак, 76!4
Орловская областная типография «Труд», ул. Ленина, 1, зовавшиеся эвгенол и гваякол, отделяют от верхнего слоя, содержащего не вошедший в реакцию аллиловый эфир гваякола. Для полного удаления этого эфира водно-щелочной раствор обрабатывают толуолом, и толуольный раствор присоединяют и отделенному слою аллилового эфира гваякола.
Водно-щелочной раствор подкисляют на холоде минеральной кислотой до кислой реакции по конго. Выделившуюся смесь эвгенола и гваякола отделяют, промывают и фракционируют в вакууме. От первой разгонки получают 20 — 22 г эвгенола, кипяшего в пределах температур
122 — 124 при давлении 10 мм.
Из первых фракций вакуум-разгонки эвгенола получают 10 — 15" гваякола, который применяют для нового получения аллилового эфира.
Не вошедший в реакцию аллиловый эфир гваякола вновь фракционируют. Получают 30% аллилового эфира гваякола, применяющегося снова для получения эвгенола.
