Способ получения волокнистого целлюлозосодержащего полуфабриката

 

О П И С А Н И Е

Союз Советских

Социалистических

Республик (!1) 598991

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное н авт. свид-ву (22} Заявлено 240576(21) 2363942/29-12 с присоединением заявки № (23) Приоритет (Ы) М. Кл.

1) 21 С 3/02

Говрдаротвввнна ноаатат

Соввта Миинвтров СССР ио авива ивоврвтвний и атирытяя (53) УДК. 676. 1. 022, .16 (088. 8) (43) Опубликовано 250378, Бюллетень ¹ 11 (45} Дата опубликования описання 230278

И. Е. дракин, Б. Е, Фомин, A. Н. Евдокимов, В. A. Зайцев и С.П. Уткин (72) Авторы изобретения

Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлознобумажной промышленности (73) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНИСТОГО ЦЕЛЛЮЛОЗОСОДЕРЖИЦЕГО

ПОЛУФАБРИКАТА

Изобретение относится к способу получения волокнистого целлюлозосодержащего полуфабриката и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промьпапенности при производстве целлюлозы, 5 предназначенной для изготовления различных видов бумаги и для химической переработки.Известен способ получения волокнистого целлюлозосодержащего полуфабрика- 10 та путем окисления лигнина кислородом в щелочной среде и выделение при этом целлюлозы из древесины хвойных и лиственных пород проводится при повышенном давлении кислорода и температуре. При 15 этом газообразный кислород, находящнйся в реакторе, растворяется в растворе едкого натра, кальцинированной соды, бикарбоната натрия, содо-поташной смеси, контактирует с древесиной, вслед-.х0 ствие чего происходит окисление моле" кул лигнина и их растворение в щелочном растворе (1) .

Процесс окисления лигнина кислородом происходит весьма интенсивно, что хо приводит к уменьшению содержания киспорода в варочном растворе.

Недостатком этого способа является. го, что не обеспечивает интенсивный массобмен килорода в волокнистой суспензии, вследствие чего провар древесины неоднороден и получают целлюлозу недостаточного высокого качества.

Лимитирующей стадией кислородной делигнификации .является внутренний массобмен растворенного в древеснне кислорода. Следует отметить, что скорость диффузии в древесине кислорода значительно ниже скорости диффузии щелочного реагента.

При плохом контакте с кислородом наблюдается явление щелочной конденсации лигнина,, что в конечном итоге приводит к получению значительного количества непровара. Из-за неудовлетворительных условий массообмена кислорода значение величин техйологических параметров обработки и, в частности, давление кислорода весьма высоки, Известен также способ получения волокнистого целлюлозбсодержащего полуфабрнката путем обработки исходно го целлюлозосодержащего сырья щелочными реагентами в среде кислородсодержащего газа при повышенной температуре и давлении с аэрированием варочного раствора (21 °

Однако данный процесс не удается проводить достаточно интенсивно и

598991 поЛучать целлюлозу с высокими качественными характеристиками.

Цель изобретения — интенсификация процесса и улучшение качества целевого продукта.

Для этого аэрирование осуществляют, до достижения сульфитного числа варочного раствора 1,5-3,0 и кратности циркуляции жидкости, содержащейся в варочном растворе, 10-100 об./час.

Способ осуществляют следующим образом. Исходную или предварительно обработанную измельченную древесину помещают в варочный реактор, вводят щелочной раствор и подают кислородсодержащий газ, температуру в реакторе эа 45-60 мин повышают до 100-170 С и выдерживают при максимальйои температуре до получения необходимого по качеству продукта. При этом ведут 10100-кратную циркуляцию варочной жид-. 20 кости и кислорода в час, которая может быть осуществлена, как в самом реак торе, так и вне варочного реактора.

Процесс проводят до достижения сульФитного числа 1,5-3,0. 25

П р и и е р 1. Проводят варку щепы иэ древесины лиственницы. На ïåðвой ступени проводят обработку щепы раствором едкого натра концентрацией

4% при жидкостном модуле 5:1. Подъем ЗО температуры до 170 С составляет 2 часа, продолжительность варки FlpH этой температуре ЗО мин. По окончании обработки раствор сливают, щепу промывают и .подвергают полумассному размо- " лу в дисковом рафинере. Полученную массу загружают в реактор с турбоаэраТорОм, мешалкой и электрообогревом, заливают раствор кальцинированной соды концентрацией 0,9%, подают газообразный кислород до давления 9 кг/см. За 60 мин температуру повышают до140 С

Основные параметры варки и качественные показатели целлюлозы даны в табл. 1.

Для сравнения приведены данные по двухступенчатому процессу .получения целлюлозы из древесины лиственницы по аналогичному режиму без применения аэрирования, а также по двухступенчатому процессу получения целлюлозы из 60 древесины западной тсуги (прототип).

Данные представленные в табл. 1, покаэывают, что при сравнимых параыетрах процесса предлагаемый способ характеризуется более высокой интенсивностью делигнификации.

Это видно по сокращению времени обработки с 60 до 20 мин по сравнению известным способом при одинаковом выходе отсортированной целлюлозы (42,8 и 42,2%), имеющей одинаковую белизну.

Пример 2. В качестве волокнистого сырья используют щепу древесины лиственницы. Первую ступень проводят с раствором едкого натра концентрацией

4,0%, при жидкостном модуле 5:1 в автоклаве, обогреваемом с помощью электрообогрева. Повышение температуры до

170 С осуществляют за 90 мин. tIo истечении 60 мин варки щелочной раствор сливают, а щепу размалывают в дисковом рафинере. Полученную массу загружают в реактор, снабженный мешалкой и выносным турбоаэратором, заливают раствором едкого натра концентрацией .0,3o, подают кислород.За .40 мин повышают температуру до 130 C. Основные па о раметры варки целлюлозы и качественные показатели ее приведены в табл. 2.

Из данных табл. 2 следует, что по предлагаемому способу возрастает интенсивность процесса делигнификации, улучшается качество целлюлозы, и в частноати, повышается ее выход с 42,2 до 44,9%.

По предлагаемому способу наблюдает. ся также достижение одинаковых или превышающих качественных показателей целлюлозы при сниженном давлении кислорода (8 против 12 кг/см ), уменьшенных значениях расхода щелочного реагента и при более низкой температуре (130 вместо 140 С) по сравнению с делигнификацией известным способом..

Таким образом, реализация предлагаемого способа, проводимого с аэрированием варочной жидкости кислородсодержащим газом в варочном аппарате или вне него до достижения сульфитного числа 1,5-3,0.и с кратностью циркуляции 10-100 объемов жидкости в час по сравнению с процессом получения кислородно-щелочной целлюлозы известным способом, обеспечивает интенсификацию варочного процесса, а также улучшает качество целевого продукта.

598991

Пок

1 ступень

15,5

15 5

170

170

170

30

10г 1

ll ступень

10 5

10,5

20:1

20:1

12

Менее 1,5

3,0

100

140

140

140

20

6,70

6,35

38,9

42,2

42,8

7,7

1,2

2,3

46,6

43,4

45,1

7 1

РОЭ 1 8

3,4

45,3

28,3

43,8

Расход щелочи, ед..

Na 0 к абсид сухой древесине

Температура максимальная, оС,Время обработки при 170 С; мин.

Жидкостный -модуль

Выход после 1 ступени,Ъ

Содержание лигнина,%

Расход йа СОз, ед. Na>0 к абс. сухой древесине

Жидкостный модуль

Давление кислорода, кг/см

Сульфитное число

Кратность циркуляции, об/час а

Температура максимальная, С

Время обработки при максимальной температуре, мин.

Древесина западной тсуги

Конечный рН щелока

Выход целлюлозы, 4 к исх. древесине

Выход непровара, % к исх. древесине

Суммарный выход, Ъ к исх. древесине

Содержание лигнина в целлюлозе, %

Белизна целлюлозы, белого

5!1

64,2

21 9

Таблица 1

5:1, 64,2

21,9

598991

Таблица2

Способ

Показатели предлагаемый известный без аэрацик

Г ступень

15,5

16,5

5:1

170

10г1

170

5:1

170

Время обработки, мин.

60

Выход после 1 ступени,%

52,3

52,3

Содержание .игнина, %

19,2

19,2

Ii ct оцень

4,5

20:1

20 ° 1

130

140

130

60

Менее 1,5

2,0

6,40

Щэнечный рН щелока

5,90

44,9

42,2

37,.3

2,5

1,2

6,3

47,4

43,4

43,6

7,3

РОЗ 1,8

1,0

32,9

45,3

44,1 изобретения

Формула

;Способ получения волокнистого целлюдозосодержащего поЛуфабриката путем 5

Обработки исходного целлюлозосодержаще го сырья щелочными реагентами в среде кислородсодержащего газа при повышенной температуре и.давленин с аэрнрованием варочного раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью интенсификации,процесса и улучшения качества целевого продукта, аэрироцНИИПИ Заказ 1357/24

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР Ф 487971, М. Кл . Д 21 С 3/00, 973.

2. Патент Японии У 215, М.Кл.39А42, 1973.

Тираж 497 Подписное

Филиал ППП Патент r.Óìãîðîä ул.Проектная,4

Расход щелочи ед. Иа О к абс. сухой древесине жидкостный модуль

Температура обработки, С

Расход МаО, ед. иа О к, абс. сухой древесине жидкостный модуль

Температура варки максималь, ная, С

Продолжительность варки при максимальной температуре, мин.

Давление кислорода, кг/см .

Сульфитное число кратность циркуляции, об/час

Выход целлюлозы,(% к ис. древесине

Содержание непровара, % к исходной древесине

Суммарный выход, % к исходной цревесине

Содержание лигнина в целлюлозе, %

Белизна целлюлозы, .% белого ванне осуществляют до достижения суль. фитного числа варочного раствора равного 1,5-3,0 и кратности циркуляции жидкости, содержащейся в варочном растворе 10-100 об/час °