Способ колличественного определения себациновой кислоты

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически

Республик су >! «> (61) Дополнит: льиос к авт. свит-ву— (22) Заявлено 14.01.76 (21) 2316476 23-04 (51) М.КЛ. - G 01N 21 24 с присоединсш(см заявки ¹â€”

Гасударственный 1(амн>е>

Совета Мнннстрав СССР ао делам нзобретеннй (23) Приоритет— (-13) Оп3оликова>10 28.02.78. Вюллстсп> к е 8 (45) Дата опмбл >к(132iillsI описаиия 13.04.78

4 ДК 543.203(088.8) и атк"„ :!нн (72) Авторы изобрстеиия

А. Б. Сухомлинов, В. П, Фирсова и И. А. Рыжак (71) Заявитель (54) СПОССБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именпо к полярографическому способу определения себацииовой кислоты в кислых во;шых растворах.

Известен сиосоо хроматографического опредслсиия сс(>2IIIIII013oll кислоты, предус v12Tр>1ваюпшй I!go!>e;(cli»c в анализируемой npo(>c ирсдваритсл(пи>й реакции этерификации (1)

1-! Сдостатком указанного способа является

С! 0 ТРУДОСМ КОСТЬ, IТО ИСКЛ(ОЧ2ЕТ 1303.. >IOÆÍOCTI> примсисиия автоматического контроля в производстве себацииовой кислоты.

Извсстс-I способ копдуктомстричсского титроваиия ссбапп(иовой кислоты при температуре 100 С в среде триэтилеигликоля 1 и. раствором c2êîãî кали, растворенного в тр.lэтилеигликолс 21.

Однако такий способ имеет малую чувствительность (1 10- .>1).

Целью изобретсиия является иовыгценис чувствительности анализа.

3То достигастся описываемым способом количсствециого Определения себациново!31 кислоты, который осцсван на введении в анализируемый раствор чстыреххлористого олова и пирокатехииа в присутствии хлорной кислоты с последующим полярографироваиием получениого раствора.

Желатсльио использовать концентрации четыреххлсристого олова 5 10 — 5 10 вЂ М и пирокатсхипа 1.10 — 1 10--,>1 и опр(.;(елеиис вести в диаиазо !с потенциалов ÎT

+0,1 до - — 09 В.

Прсдлагас .1ЫЙ (посоо ПОзволяст повысить

5 1 13стl>итсл1>цост1> ollpcдслсиия ссб2цииовой кислоты более, чем в 10 раз. ио сравнению с к01(дуктомстричсским сио:ооом.

Пример. В мерную колоу емкостью 25 мл вносят 10 мл аиализирусмого раствори, 2 мл

Ið Ого >1 хлорной кислоты, 10 мл 110 - >1 води(и о раствора il»po«aTcxilиа. 1 мл 0,05 М раСT130pà четырех лористого олова 13 5 .Ч xëI>1>шш кислоте ll (Сводят lo ñòêè водой. Со1(, » к и м 0 с м с Р и О и I .o l o bl 13 13 o sl 1 в 110 1 sl P 01 P;lфи 1сскм>0 sl clII.3, Ilp0:(vI3210T азогс31 4 ио lslp01p2()>иру!От ol —,0,1 lo --0,9 В относигсльио иасышсииого каломсльиого электрода.

11змсряюг высоту волны с 1: = --0,42. По к2.! IlорСВС и031> графи к3 llахÎЛЯТ к0!I i(СIIТpil2(> цин> ссбашшсвои кислоты. У 1 ггывая разбавлсиис анализируемой прооы при составлении полярографирусмого раствора, иаходят истиииую коицситрац>!ю ссоацииовой ки лоты в апализирусмой ироос 110 ()>ормулс

С,. = 2.5 . С.«..

25 где С,. — коицситрация сco21111 11овой кислоты в ацализирусмой п)>обе:

С,,, — кOII:Iå:!тра пил ссоапи:1овой кислоты з ячейке;

ЗО 2,5 — коэффициент разбав ie»IIsI.

1> 95() 63

O> u l i(>;r 3 И О 0)) С". e:× (5>

Г.осто:). .i;,.; B. ) л(()тков 1 . i P,, Л. Ила ()(оз;(Ikc!l >ii,. (, и. i1 C3!!(":IO> ) i .:) х (т):) 1 . .Г >(((ол)>о)(ы)) :!:;). (> i! i, ;,;Е

f)l)() ) ..", ;(„.Истзопаогэ 1(о>1!(тото Соо(73 ., >.!ii :7!))(. (. (I

) )ЗГГ>:, (оо;:;3. j >,— 37. )7 у ".Г.::,()(: ..

I о

,ЖТ, 3()Го))ое)).". Iг(!ii33

» (С":> ..I> .!i). >1 J! 3. (И :1 :fи (I)11 .1,:, )Н )(1, l:) 1 >! !11)C.(513! С ilf>l ii (>СОЙ;)>!. (1 I С".:).i!;I .i

1;(>!Iii, i";3!и!51 ЯЛ 10: 31 . == 0 90)

)):i! ., i..!! !>0!tii, ii ));)-! ) >) >(о P () 1! ) > i i . . i i! i! Я и: 2..Ч

3,() ) 0)3 7 . ) I)

Ц

:) li

)О

30 )ii-3,(> .

87.)!! --. (рс..(нес 31>3ис)ilf(!(аи).o)111101 ео;!!((и Г );!l!I1!!

8(7 10 - Ч.

Днсисрси(! 1,1.10 (,тыипартнос отелонсиие, 7,3 10 (т(()1, (cl i))ИОС ОТЕ IOIIC!11!Ñ C:) С ИС! 0 1 ie 3i, I l>

Гата 1,2 10: Л >.

РазмсР .(()Ilcj>))òc33!I(.:J3> !! I! 1) )ал;, ) 8,0+ 0,28) . 10

>) ГИOCII> СГI Иi!U(C I 3 if;I, l j> I II(, C 0 !,;, 1; > И 1 (3,9 ..

1. ),р) > ие, .i. :ар . (33 1>1". е(.с.)",-..::.... .рт ты

I ()U j j 2 (С!») >д, 1 ;!, ?. ==. 1 — 3> l>35 Тн)с и

1 С -: и 2 Гнс?>! Il:301>"1 åñ, Iiñ >)си(2!От 01())c, (cëc.iii () c (i li;l:.,0i>Oil еисз!От!1, ?? = - ), за искле)исии5 C >l:!Р .>О ЕОБОИ I(:! С.!О i i>1 J,,>. = 7) ), ЕОН ЦСНТР 2ЦИ > .

1.0! (> РО!1, (0?1)Е! а ile:! ) Сннllilclти ЕОИЦ(. ИТГ) 3 И ИI.

С((ic! Il:i!10!! >11 ii)),ЛИТИИ -.:Iосоо ЕО lи IС T !Cl 1 010 сирс Ie !С (li>! CCO!l .!И 1:)1<0 > JG)C.!OTI>1, О Т Л:I . 2 10 I . И И С и > C I. IT(!. C !)C, Il>I() но(3(>ИШС:1;f H !1 3СТЗИ 1 Е;1:>1)ОС! 1> !!)cl I! >3, 13 2111! !. !зil > C> i \ 1(i i! <>00 ВВ(„5> 1

Г I >I l > (.".>1;.! 01) f! с! ) - 0.! 01:) 11 и! и с . 3 т(".: и и Б и Р и с т— ("l!:1; I > Ло i! IO!i .":i(, 1:) i !> :I ОС, (C !,, !Он(И 3(Иii. 5! !!)l )c!(j)!li>0!33Иf С>! i!3Ë i iC1! ГОГО )3CTI?0)!3. (! el:)31! И):.и ин(1>ОР ((Г):i.i 1.

: j)1I1! 5! TI>1(30 13 .I!1. : c! )!e И 0(1 -. 1;(I e;) 1 И:!(1>, > 1) ЕО ) . 1 1. а.>0..1) 0Ë((1, (>. Ра ()1!il -! ...!

ci i3.! .> i13 l(C:!. :i 1 >О. уЕ)о 3.. 1.. <(11 ):Исн>!5!

„)0)1;ииГ)си;)ос !»>, 1900 с Г)7. .i.l! 3 . ...1;(И. )>,01 ..!> "(i,l . )11.1 .

j) (. c i > 1 С i>i! ; (! ) . 1 i, 33:>i Е 1 . > (, О

Г ili((I J, I,,(,, (()>