Способ получения вольфрамовых покрытий

jII! 590370

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

i > л

1 ! л

1 л

> (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 06.04.73 (21) 1907188j01 с присоединением заявки че (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.01.78. Б1оллетсн1 М 4 (45) Дата опуб<п1ковання описания 29.03.78 (51) Ij. Кл. - С 23С 11 02

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621.793.16:669. .27(088.8) (72) Авторы изобретения

Б. Ш. Кишмахов, Ю. М. Королев, Ю, В. Николаев, А. В. Рябенко, В. Ф. Соловьев и В. П. Янчур (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛЬ<ЬРАМОВЫХ ПОКРЫТИИ

Изобретение относится к области получения монокристаллических пленок и покрытий и может быть использовано в технике электровакуумного приборостроения и термоэлсктронных преобразователей.

Известен способ получения покрытий из монокристаллического вольфрама различной формы и размеров при использовании газотранспортных реакций, в особенности способ восстановления гексафторида вольфрама водородом на нагретой монокристаллической подложке, заключающийся в том, что поверхность подложки предварительно очищают от окислов нагреванием в токе водорода при

800 — 1200 С и нанесение покрытия осуществляют при соотношении водорода и гексафторида, равном 3 — 6, давлении гексафторида

0,001 — 0,030 атм, температуре 800 — 1200 С и скорости потока компонентов 15 — 100 см/сек

l 11

Недостатками такого способа являются низкая производительность процесса (в связи с тем, что монокристальная пленка растет непосредственно из молекулярного пучка); сло>кность и малый срок службы реакционного сосуда; ограниченность получения монокристальIIbIx пленок по толщине (20 — 30 мкм).

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения вольфрамовых покрытий, позволяющий существенно ускорить процесс нанесения покрытий при получении осадков большой толщины путем восстановления гсксафторнда вольфрама водородом на нагретой подложке прн 300 †9 С в диапазоне давлеб ний смеси 0,1 †1 атм, при соотношении водорода и гексафторида вольфрама до 9,0 и любой скорости газового потока (21.

Однако такой способ, обладающий высокой производительностью, не дает возможности получения монокрнсталлпческих покрытий нз вольфрама.

С целью получения монокристаллического покрытия при сохранении высокой производительности и возможности получения толсгых покрытий предлагается способ, отличительной особенностью которого является проведение осаждения на монокристаллнческую подложку из металла с ОЦК-решеткой и отжига полученного покрытия при 1600 — 1900 С в течение 30 — 60 ч в вакууме.

Согласно предлагаемому способу нанесение вольфрамового покрытия на монокристалличсскую подложку осуществляют при атмосферном давлении из смеси водорода и гексафторида вольфрама с соотношением, равным

0,1 — 9,0 (парциальное давление гексафторнда

0,1 — 0,9 атм) при температуре подложки 500—

800 С и любой скорости газового потока, после чего с целью превращения полнкрнсталли3О I< l I<о11 стр>> кт > jll>I покр1 1тпя в >1онок1л>нст11л 1п590370

21) (:освавите,п, Л, Голубева

Техрс.(И. Млкайлова

1;орректор Е. Мохова

Редактор 3. Хо)(акова

11с (пивное.>акал 34 5 113 ()32 245 fllpа к 1 130

11110 Государствеипого комп(ета Совета Министров СССР

l.î иелпга ивобрс.евий и откр|втий

113035, Москва, 7К-35, Раушскяя наб., и. 4, 5

Типография, пр, Сапунова, 2 чсскую изделия иодверга1ог от кигу в вакууме при 1600 — 1900 С в тсчсиие 30 — 60 ч. Такой рс ким оса)кдения обеспечивает возможность получения поликристаллического вольфрамового покрытия (до 0,15 мм) при гиясокой производительности процесса, а последующий вакуумный отжиг, температура которого ниже температуры собирательной рскристал 111зации, обеспечивает получение моиокристалличсских покрытий.

При осуществлении предлагаемого способа иа трубную заготовку из монокристалла молибдена, предварительно очищенную путем в:— куумного (5 10 " торр, 1700 С; 1 ч) и водородного (700 — 800 С; 0,5 ч) отжигов, наносят вольфрамовое покрытие из газовой смеси, содержащей водород и гексафторид вольфрама с исходным соотнощенисм, равным 2 (парциальное давление гексафторида 0,33 атм), которую пропускают над поверхностью подложки, нагретой до 730 С в течение 15 мии. Толщина вольфрамового покрытия в этих условиях составляет 140+10 мм. Отжиг монокристаллической подложки с нанесенным слоем во,.ьфрдма проводят в в((ку мс (5 10 мм рт. ст.) ири 1800"C в тсчсиие 30 ч, в результате чего достигается превращение поликристал Il»lecl ol o покрытия в моиокристaflличсскnv;ln I.c(il el n толгци1ю. (1)ормула изобретения

Способ полу (IIII вольфрамовых покрытий путе;I восстановления гсксафторида вольфра10 ма водородом иа .(агретой подложке при 500—

800 С при атмосферном давлении, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения монокристаллических покрытий при сохранении высокой производительности процесса, восстановление производят иа монокристаллической подложке из металла с ОЦ1х-решеткой, à 110 лученныс покрытия подвергают вакуум(1ому отжигу при 1600 1900 С в течение 30 — 60 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР ¹ 2891 1, кл. С 23С 11/00, 1968.

2. Патент США ¹ 3072983, кл. 164 — 46, оиуол. 15.01.63.